春節(jié)假期已經結束,新一年的工作全新展開...此刻實驗工作者們斗志昂揚,意氣風發(fā),做好了一切準備,就等上班啟動儀器開工。然而,經過一個假期的休眠,儀器長期不使用容易出問題,開機運行時故障連連。那么,我們該怎么辦?小編為您支招,在部分儀器開機前,應當做好這些準備。
拉曼、熒光、橢偏光譜儀
開機前需注意
1. 打開實驗室空調,保證室溫穩(wěn)定在工作溫度后再打開儀器,以免光學元件受溫度變化影響光譜信號。
2. 確保實驗室供電正常(接地良好,輸出電壓為儀器工作電壓)。
3. 確認儀器設備的接線正確。
如果實驗室在假日期間積累灰塵,需要打掃實驗室,以防灰塵落到光學元件上,影響光學元件性能。
開機后通過標樣檢測儀器性能是否正常
拉曼光譜儀:檢測硅信號
熒光光譜儀:檢測燈譜和水的拉曼峰
橢偏光譜儀:檢測標樣(SiO2/Si)
ICP光譜儀
開機前需注意
1. 打開空調保證室溫固定在22℃,以免光學元件受溫度變化影響產生譜線漂移,造成測定數據不穩(wěn)定。
2. 打開抽風系統(tǒng),排除工作時產生的有毒氣體,避免有毒氣體留在室內,對人員健康造成危害。
3. 視情況打開抽濕機,確保室內濕度控制在45%~60%之間,以免過大的濕度影響高頻發(fā)射器,輕則等離子體不易點燃,重則高壓擊毀元件,損壞高頻發(fā)射器及電路主板。
4. 必須使用高純氬氣,純度要求99.9995%以上,以免造成點不著火或者ICP熄滅。
開機使用時,注意確保氣流穩(wěn)定,不要讓管子彎曲太厲害,以免載氣流量不穩(wěn)定造成脈動,影響測定。并且經常觀察減壓閥,保證氬氣壓力在0.6~0.7MPa。
日常維護
1. 要經常除塵和防塵。在斷開電源的情況下,用干燥潔凈的紗布或者小毛刷或者吸塵器將各個部位的積塵清理干凈。
2. 要定期清洗霧化器,霧化室和炬管,特別是測定高鹽溶液之后,否則會造成霧化器堵塞,炬管噴嘴積有的鹽分會造成氣溶膠通道不正常。要定期用稀硝酸、去離子水進行清洗。
3. 每次完成實驗,確保樣品溶液、標準溶液遠離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
4. 循環(huán)冷卻水必須用蒸餾水,防止結垢。
若長時間停機不使用時,每周必須開機一次,每次至少達到30min以上。
液相色譜儀
節(jié)后開機使用儀器,建議開機分三步
第一步:開啟空調并將空調溫度設置為20~22℃。
第二步:保持空調運行4~8小時后再開啟儀器。若不著急使用儀器,建議好在保持空調運行至第二天再開啟儀器。
第三步:UPS電源正常工作后,先開電腦,進入Windows界面后打開進樣器、泵、質譜。開電源10分鐘后才可以進入控制軟件,然后抽真空過夜直至第二天,換上新鮮的流動相 ,做startup,打開高壓氮氣,,這樣儀器就可以正常使用了。
氣相色譜儀
開機使用:
氣相色譜開機前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關,檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站, 確認每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項十分重要的工作是氣密性檢查, 如果氣路泄露, 會導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸, 因此在操作使用前必須進行這項工作,即檢查載氣流路,如果氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查。
檢測器:
FID 和 TCD 的檢測,溫度要控制在室溫 10℃到 339℃, 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪聲小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪聲小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事項:
氣相色譜儀在使用時溫度不可超過進樣口溫度的上限,以免破壞進樣口; 要做好進樣口污染的常規(guī)處理: 隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗; 操作時要保證有干凈的載氣和干凈的進樣口時才可以接柱子。 常見的是污染問題, 做高沸點物質后應將柱子老化, 把溫度升高后趕出殘留物,以防止長期的積累, 造成柱子的永久損壞。
質譜儀
開機前準備事項:
檢查真空泵油液面,確保泵內油頁面處于標定的上下兩線之間;
查看離子源潔凈程度,ESI源查看噴口是否有固體析出,毛細管口是否完好;APCI噴口是否有積液;
氣體壓力,打開高純氮氣鋼瓶總閥,調節(jié)出口壓力調至0.65MPa,打開高純氦氣鋼瓶總閥,調節(jié)出口壓力調至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固,松開液相管路與離子源的接口;
開啟動力電源,電壓穩(wěn)定,正常;
確保室內溫度在18~25度。
開機順序:
以質譜聯用儀為例:
1、打開UPS和氮氣發(fā)生器開關,待氮氣的壓力表穩(wěn)定后,打開機械泵上的電源開關;
2、機械泵工作至少15min后,打開質譜儀的電源主開關,等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描;初始真空度為7~9。
3、打開液相泵,自動進樣器及柱溫箱電源開關;
4、啟動電腦,打開電腦桌面的Analysis software軟件;
使用注意事項:
質譜儀需在高真空條件下工作,其中離子源在 10 -3 ~10 -5 Pa, 質量分析器在 10 -6 Pa。 早更換燈絲, 清洗離子源或儀器檢修后調整質譜。 在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。 每月要進行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進行機械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時要清洗分子泵和離子泵。并且要進行進樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查,只有很好的維護才能增加儀器的使用壽命。
提醒:
樣品在處理時應注意處理系統(tǒng)有過濾的功能, 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm, 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間, 因為質譜儀極快的分析速度, 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。
問題:
質譜開機時,泵轉速較高只能升到一半,聽到提示音后,控制面板上提示:system vented;同時,泵轉速緩慢下降。判斷可能是漏氣導致分子渦輪泵無法開啟,檢漏后重新開啟質譜,故障沒有排除,是什么原因導致?
網友支招:
經分析,認為只有很嚴重的漏氣才會導致這種情況,需要全套檢查:
1、進樣口是否安裝有隔墊以及密封圈。
2、色譜柱兩頭是否安裝到位。
3、放空閥有沒有擰緊。
4、MS密封圈是否干凈或是有損壞。
5、泵油是否太少或太多了。
6、鋼瓶沒氣了或載氣分壓壓力不足。
7、鋼瓶接口位置大漏氣。
8、以上問題都沒有,建議查看真空泵是否壞掉了。
原子吸收
開機使用故障排除:
1、開機后自檢出現狹縫馬達鎖死,故障原因是電機驅動部分或電機的機械傳動故障或狹縫零位光敏對壞,或接口板故障,做出正確的判斷后予以更換。
2、開機自檢出現波長電機鎖死,原因其本同上,即電機驅動或機械故障波長零位和低端限位開關故障,或接口板故障,排除方法如上。
3、找不到光零,開機時沒安裝元素燈或半透半反鏡以及燃燒頭等擋住光路,另外光電倍增管、高壓以及接口板等故障。
4、開機啟動軟件后不出現光零曲線,而且死機,屬于接口板故障。
5、點火檢查時,出現空氣壓力偏低,應檢查空壓機工作情況及出口壓力,另外空氣旋鈕是否完全打開或管路漏氣。
6、出現乙炔壓力偏低,檢查乙炔鋼瓶和管路有無漏氣。
7、自動尋峰時出現信號太弱,調不到百分之百,檢查有無擋光、元素燈是否正確,如果以上原因排除后,可用波長微調引導至理論波長處,找到最大值。如果仍不能解決,則屬于接口板或前放部份故障。
8、開機電源指示燈不亮,檢查外部供電系統(tǒng)及主機保險絲。
9、扣除背景時氘燈不亮,氘燈開關是否打開,以及軟件上的氘燈控制按鈕是否選置在“開”狀態(tài)。
10、點燃氘燈得需要一定的預熱時間,若長時間不能點著,或不穩(wěn)定應檢查供電系統(tǒng)是否屬于正常范圍。
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