溫馨提示:山東省質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)新舊資質(zhì)過渡 [詳細(xì)]
瀝青四組分試驗(yàn)儀是專業(yè)檢測(cè)儀器,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。
瀝青化學(xué)四組分析試驗(yàn)準(zhǔn)備工作
將瀝青質(zhì)測(cè)定器、玻璃吸附柱、錐形瓶等洗凈、編號(hào),并置105 ℃ ±5 ℃ 的烘箱中烘干至恒重,稱其質(zhì)量,準(zhǔn)確至0.1mg。
活化氧化鋁:將氧化鋁傾入瓷蒸發(fā)皿,并置 于高溫爐(500 ℃ )中加熱6h。然后,取出瓷蒸發(fā)皿置于干燥器中,冷卻至室溫,將氧化鋁裝入已稱質(zhì)量的細(xì)口憑中,并用吸液管加入氧化鋁質(zhì)量1%的蒸餾水,塞緊橡皮塞。劇烈搖動(dòng)瓶中氧化鋁及蒸餾水5min,放置24h備用?;罨蟮难趸X一般可使用兩周,時(shí)間較長(zhǎng)或已吸水者,需要重新活化處理。
正庚烷及石油醚脫去芳烴:將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中,使正庚烷或石油醚通過硅膠,即可脫去其中的芳烴。脫去芳烴的正庚烷或石
油醚用硫酸—甲醛(體積比20:1)溶液試驗(yàn),不變紅色即可。
瀝青化學(xué)四組分析儀操作方法:
1、用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。
2、開動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。
3、在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。
4、將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。
5、從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
6、在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑 石油醚 80毫升 接飽和烴餾分 苯 80毫升 接芳香烴餾分 苯-乙醇(1:1)80毫升 苯 40毫升 接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分 乙醇 40毫升
7、柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
8、飽和烴應(yīng)為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。
9、瀝青四組分試驗(yàn)儀將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失。
10、溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù)。
11、吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、膠質(zhì)不能完全脫附,計(jì)算時(shí),瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算; 瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)% (膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%
12、如用大號(hào)吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下; 油樣1克 Al2O3 油=80;
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