1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中鈷的火焰原子吸收分光光度法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中總量鈷的測定。
當(dāng)取樣量為 0.5 g，定容體積為 50 ml 時，方法檢出限為 2 mg/kg，測定下限為 8 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析
HJ 25.2 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ 832 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
土壤或沉積物樣品經(jīng)酸消解后，噴入貧燃性空氣‐乙炔火焰中，在高溫火焰中形成的鈷基態(tài)原子，對鈷銳線光源或連續(xù)光源發(fā)射的 240.7 nm 特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與鈷的質(zhì)量濃度成正比。
4 干擾及消除
試樣中濃度低于 10 mg/L 的 Zn 和 Ni、20 mg/L 的 Ba 和 Pb、60 mg/L 的 Mn、400 mg/L 的 Mg、500 mg/L 的 K、900 mg/L 的 Ti、3000 mg/L 的 Al、5000 mg/L 的 Ca 和 7000 mg/L 的 Na 對鈷的測定無干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑，實驗用水為新制備的純水或蒸餾水。
5.1 鹽酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
5.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。
5.3 氫氟酸：ρ(HF)=1.49 g/ml。
5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.68 g/ml。
5.5 金屬鈷：光譜純。
5.6 硝酸溶液：1+1。
5.7 硝酸溶液：1+99。
5.8 鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Co)=500 mg/L。
準(zhǔn)確稱取 0.1 g(精確至 0.1 mg)金屬鈷(5.5)，用 6 ml 硝酸溶液(5.6)加熱溶解，冷卻，用水定容至 200 ml。轉(zhuǎn)移至聚乙烯試劑瓶中，0℃～4℃密封冷藏，有效期兩年。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.9 鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Co)=50 mg/L。
準(zhǔn)確吸取 10.0 ml 鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于 100 ml 容量瓶中，加入硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻。4℃以下冷藏保存，有效期一年。
5.10 燃?xì)猓阂胰?，純度?9.6%。
5.11 助燃?xì)猓嚎諝狻?/span>
6 儀器和設(shè)備
6.1 火焰原子吸收分光光度計。
6.2 鈷銳線光源或具 240.7 nm 譜線的連續(xù)光源。
6.3 微波消解儀：功率為 600 W～1500 W，溫度精度為±2.5℃，具微波消解罐。
6.4 電熱板：具溫控功能，溫度精度為±5℃。
6.5 具蓋聚四氟乙烯燒杯或坩堝：50 ml。
6.6 分析天平：感量為 0.1 mg。
6.7 尼龍篩：孔徑 0.15 mm(100 目)。
6.8 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
7 樣品
7.1 樣品采集和保存
按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相關(guān)要求采集和保存土壤樣品;按照 GB 17378.3 的相關(guān)要求采集和保存海洋沉積物樣品;按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相關(guān)要求采集地表水沉積物樣品， 按照 HJ/T 166 的相關(guān)要求保存地表水沉積物樣品。
7.2 樣品的制備
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，除去樣品中的枝棒、葉片、石子等異物，將采集的樣品在實驗室進行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過尼龍篩(6.7)。
7.3 水分和干物質(zhì)的測定
按照 HJ 613 測定土壤樣品(7.2)的干物質(zhì)含量;按照 GB 17378.5 測定沉積物樣品(7.2) 的含水率。
7.4 試樣的制備
7.4.1 電熱板消解
稱取 0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品(7.2)，置于聚四氟乙烯燒杯或坩堝(6.5)內(nèi)，加 2～ 3 滴水潤濕后，先后加入 2 ml 鹽酸(5.1)、10 ml 硝酸(5.2)、2 ml 氫氟酸(5.3)和 1 ml 高氯酸(5.4)，180℃加蓋消解約 1 h，揭蓋飛硅、趕酸，溫度控制在 210℃以內(nèi)，蒸至近干， 若燒杯或坩堝壁上有黑色碳化物，則繼續(xù)加入 1 ml 高氯酸(5.4)，直至內(nèi)容物呈白色或淡黃色不流動的半凝固狀。取下聚四氟乙烯燒杯或坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸(5.2)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅鋮s后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，靜置，取上清液待測。
7.4.2 微波消解
稱取 0.5 g(精確至 0.1 mg)樣品，置于微波消解罐內(nèi)，加 2～3 滴水潤濕后，加入 1 ml 鹽酸(5.1)、5 ml 硝酸(5.2)和 2 ml 氫氟酸(5.3)，按照一定消解條件(見表 1)進行消解，消解完后冷卻至室溫，將消解液全部轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯或坩堝(6.5)中，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，采用電熱板加熱，溫度控制在 180℃加蓋加熱 30 min，然后揭蓋趕酸(溫度控制在 180℃，為達到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動燒杯或坩鍋)，至溶液近干。若燒杯或坩堝壁上有黑色碳化物，則繼續(xù)加入 1 ml 高氯酸(5.4)，直至內(nèi)容物呈白色或淡黃色不流動的半凝固狀。取下聚四氟乙烯燒杯或坩堝稍冷，加入 0.5 ml 硝酸(5.2)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅鋮s后全量轉(zhuǎn)移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，靜置，取上清液待測?；蛘甙凑?HJ 832 中鈷的消解方法進行消解。
表 1 微波消解升溫程序參考表
步驟溫度(℃)升溫時間(min)保持時間(min)
1室溫～15073
2150～210520
7.5 空白試樣的制備
不稱取樣品，按照與試樣制備(7.4)相同的步驟進行空白試樣的制備。
8 分析步驟
8.1 儀器參考工作條件
根據(jù)儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至較好工作狀態(tài)。參考測試條件見表 2。
表 2 儀器工作參數(shù)
名稱參數(shù)
測定波長(nm)240.7
通帶寬度(nm)0.2
燈電流(mA)7.0
乙炔流量(L/min)2.5
空氣流量(L/min)13.5
火焰類型貧燃
8.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
分別準(zhǔn)確移取 0 ml、0.20 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml 鈷標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.9)于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻，使鈷的質(zhì)量濃度分別為 0 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L。按儀器測量條件由低到高質(zhì)量濃度順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鈷標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
注 1：采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測定時，參見附錄A;
注 2：可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度范圍配制成其他濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列，至少配制 6 個濃度點(含零濃度點)。
8.3 試樣測定
按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立(8.2)相同的儀器條件進行試樣(7.4)的測定。若樣品濃度范圍超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用硝酸溶液(5.7)稀釋后測定。
8.4 空白試樣測定
按照與試樣測定(8.3)相同的步驟進行空白試樣(7.5)的測定。
土壤和沉積物 鈷的測定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 1081-2019.pdf
449717568
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