根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局第26號(hào)令)、規(guī)定，現(xiàn)將長(zhǎng)三角區(qū)域統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)《大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系技術(shù)規(guī)范》及編制說(shuō)明予以公示，面向社會(huì)廣泛征求意見(jiàn),期限為2020年8月25日至9月24日。

公開(kāi)征求意見(jiàn)期間，相關(guān)單位和個(gè)人若對(duì)標(biāo)準(zhǔn)送審稿有修改意見(jiàn)，可以通過(guò)電話、電子郵件、信函等形式反饋。若無(wú)意見(jiàn)，我局將在公開(kāi)征求意見(jiàn)期滿后組織專家對(duì)上述地方標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展技術(shù)審查。電子郵箱：huojt@sheemc.cn

更多詳情，請(qǐng)登錄上海市場(chǎng)監(jiān)督管理局官方網(wǎng)站查詢。

節(jié)選該規(guī)范部分內(nèi)容：

本規(guī)范規(guī)定了長(zhǎng)三角區(qū)域大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保體系的組織架構(gòu)、日常運(yùn)行維護(hù)要求、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制以及數(shù)據(jù)有效性判斷等技術(shù)要求。

本規(guī)范可應(yīng)用于長(zhǎng)三角環(huán)境監(jiān)測(cè)站生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)及其他社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)開(kāi)展大氣顆粒物組分、光化學(xué)前體物VOCs組分和顆粒物垂直分布監(jiān)測(cè)時(shí)的運(yùn)行管理與質(zhì)量控制。

規(guī)范性引用文件：《HJ653 環(huán)境空氣 顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》、《HJ654 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》、《HJ799 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測(cè)定 離子色譜法》、《HJ829 環(huán)境空氣 顆粒物中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定 能量色散X射線熒光光譜法》、《HJ910 環(huán)境空氣 氣態(tài)汞的測(cè)定 金膜富集冷原子吸收分光光度法》、《HJ1010 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》等等。

大氣超級(jí)站

是利用先進(jìn)的高度專業(yè)化的監(jiān)測(cè)設(shè)備對(duì)空氣污染理化特性、立體時(shí)空分布、成因和變化規(guī)律及其生態(tài)和健康影響開(kāi)展多維度多參數(shù)、高時(shí)間分辨率長(zhǎng)期觀測(cè)和實(shí)驗(yàn)研究，并以此推動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)進(jìn)步的多要素綜合性大氣監(jiān)測(cè)站。

大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)

大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)是指采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器對(duì)環(huán)境空氣中的顆粒物進(jìn)行連續(xù)采集、處理、分析其成分的過(guò)程。大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀包括水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、無(wú)機(jī)元素自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、大氣顆粒物激光雷達(dá)等。

大氣超級(jí)站儀器配置

大氣超級(jí)站監(jiān)測(cè)的建設(shè)目的為解決大氣復(fù)合污染問(wèn)題，儀器配置類(lèi)型較多、原理與結(jié)構(gòu)復(fù)雜，按照監(jiān)測(cè)類(lèi)別可分為常規(guī)監(jiān)測(cè)、顆粒物化學(xué)組分、顆粒物物理特性、光化學(xué)組分、地基垂直遙感、氣象要素等。按照儀器設(shè)備的優(yōu)先級(jí)，可分為基本配置與擴(kuò)展性配置，該規(guī)范僅針對(duì)基本配置的儀器設(shè)備，擴(kuò)展性配置可參考此規(guī)范制定各地方的質(zhì)控質(zhì)保技術(shù)規(guī)范。

日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制要求

日常運(yùn)行維護(hù)和質(zhì)量控制工作是大氣超級(jí)站質(zhì)控質(zhì)保工作的核心部分，由大氣超級(jí)站所屬單位或委托社會(huì)化運(yùn)維單位承擔(dān)，定期對(duì)站房、儀器與設(shè)備等進(jìn)行巡檢、維護(hù)和校準(zhǔn)等，保證站房環(huán)境符合要求、儀器設(shè)備正常運(yùn)行、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)完整且有效。

參考《環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范》、《環(huán)境空氣 顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范》《國(guó)家環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》、《大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定(第一版)》等國(guó)家相關(guān)質(zhì)控文件的規(guī)定，開(kāi)展每日維護(hù)、每周巡檢、每周質(zhì)量控制、每月質(zhì)量控制、每季度質(zhì)量控制和每年質(zhì)量控制等工作。如國(guó)家出臺(tái)較新的相關(guān)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，參考較新內(nèi)容。

除上述文件中規(guī)定的日常運(yùn)維及質(zhì)控內(nèi)容外，建議：(1)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀有條件的可以使用OCEC標(biāo)準(zhǔn)膜片做外標(biāo)質(zhì)控測(cè)試;(2)有機(jī)碳/元素碳自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀每年至少開(kāi)展1次MnO2氧化效率的測(cè)試;(3)大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀使用全系統(tǒng)校準(zhǔn)設(shè)備對(duì)儀器每年至少進(jìn)行2次校準(zhǔn)測(cè)試。

量值溯源

為保證長(zhǎng)三角區(qū)域內(nèi)測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性、統(tǒng)一性和可比性，儀器的定量器具在投入使用前需進(jìn)行量值溯源，并建立周期性溯源計(jì)劃并實(shí)施，保證監(jiān)測(cè)儀器在有效期內(nèi)使用。

大氣顆粒物組分自動(dòng)監(jiān)測(cè)的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)膜片、標(biāo)準(zhǔn)小球)、輔助定量器具等。VOCs自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源和稀釋裝置中流量的溯源兩種。

顆粒物組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)使用具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)膜片等)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW和GBW-E)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB);進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)膜片應(yīng)能溯源至國(guó)際權(quán)威的計(jì)量機(jī)構(gòu)(如NIST 等)。標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用前，需經(jīng)實(shí)驗(yàn)室離子色譜進(jìn)行校核，其母液留樣保存三個(gè)月以上，接受抽測(cè)核驗(yàn)。

輔助定量器具：移液槍、注射器等定量器具，每年至少校準(zhǔn)一次。

標(biāo)準(zhǔn)氣體：標(biāo)準(zhǔn)氣體是VOCs定量的核心，應(yīng)使用國(guó)家一級(jí)標(biāo)氣以上的標(biāo)準(zhǔn)氣體;標(biāo)準(zhǔn)氣體可追溯至NIST。長(zhǎng)三角區(qū)域各省超級(jí)站的VOCs儀器標(biāo)氣可考慮定期送至實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展不同標(biāo)氣的比對(duì)測(cè)試，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)氣體三次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不超過(guò)±30%。

零氣發(fā)生器：應(yīng)定期檢查零氣發(fā)生器的溫度控制和壓力是否正常，氣路是否漏氣;溫度控制器出現(xiàn)故障報(bào)警或維修更換后，必須用工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn);應(yīng)定期檢查并排空空氣壓縮機(jī)儲(chǔ)氣瓶中的積水;按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求，對(duì)零氣發(fā)生器中的分子篩、氧化劑、活性炭等氣體凈化材料定期更換，凈化材料每6個(gè)月至少更換一次。若發(fā)現(xiàn)各項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)誤差和零點(diǎn)漂移明顯增大，應(yīng)查明原因，必要時(shí)更換凈化材料。

動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)儀：應(yīng)具備能準(zhǔn)確稀釋標(biāo)氣濃度到1nmol/mol以下的的稀釋能力;校準(zhǔn)系統(tǒng)內(nèi)部管路應(yīng)盡可能短，并設(shè)計(jì)惰性化處置的管路，使其不與PAMS監(jiān)測(cè)因子反應(yīng)、不釋放干擾物、不吸附監(jiān)測(cè)污染物;校準(zhǔn)系統(tǒng)中的流量計(jì)或壓力。

全系統(tǒng)校準(zhǔn)：

有條件的可每半年開(kāi)展一次全系統(tǒng)的校準(zhǔn)，分為SO2全系統(tǒng)校準(zhǔn)和顆粒物組分全系統(tǒng)校準(zhǔn)。

儀器設(shè)備：動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)儀(輸出流速≥20L/min，最大稀釋倍數(shù)≥1000)、零氣發(fā)生器(儲(chǔ)氣量≥30L)、SO2標(biāo)準(zhǔn)氣體、緩沖瓶、SO2監(jiān)測(cè)儀(在線紫外熒光法)、可移動(dòng)式顆粒物化學(xué)組分校準(zhǔn)儀。

(1)使用大流量SO2校準(zhǔn)設(shè)備，產(chǎn)生16.7L/min或者3L/min已知濃度的SO2標(biāo)氣通入水溶性離子自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀，每個(gè)濃度點(diǎn)獲取3組數(shù)據(jù)，記錄儀器監(jiān)測(cè)結(jié)果，依次通入0、5、10、20、50、0ppb的SO2標(biāo)氣，每次校準(zhǔn)分別記錄水溶性離子在線監(jiān)測(cè)儀和SO2監(jiān)測(cè)儀(在線紫外熒光法)的監(jiān)測(cè)結(jié)果，以SO2監(jiān)測(cè)儀(在線紫外熒光法)的監(jiān)測(cè)結(jié)果為基準(zhǔn)，計(jì)算水溶性離子在線監(jiān)測(cè)儀監(jiān)測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差、精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)合離子色譜檢測(cè)器的校準(zhǔn)結(jié)果(液體外標(biāo)的校準(zhǔn)結(jié)果)，評(píng)估采樣系統(tǒng)氣體的吸收效率η和響應(yīng)時(shí)間t。

計(jì)應(yīng)選用經(jīng)與國(guó)家或地方計(jì)量檢定/溯源的基準(zhǔn)流量計(jì)或壓力計(jì)進(jìn)行季度的流量檢查。

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