超全面石墨烯檢測(cè)方法大匯總，看完就是石墨烯檢測(cè)專家了!

　　2004年，康斯坦丁博士通過(guò)膠帶從石墨上分離出石墨烯這種“神器的材料”，它的出現(xiàn)在全世界范圍內(nèi)引起了極大轟動(dòng)……

　　石墨烯具有非同尋常的導(dǎo)電性能、極低的電阻率極低和極快的電子遷移的速度、超出鋼鐵數(shù)十倍的強(qiáng)度，極好的透光性……這些優(yōu)異的性能都是通過(guò)一定的測(cè)試手段表征出來(lái)的，今天小編就為你做一個(gè)測(cè)試大盤點(diǎn)!

　　1.顯微鏡法

　　1)用掃描電子顯微鏡(SEM)掃描隧道顯微鏡(STM)透射電子顯微鏡(TEM)來(lái)表征生長(zhǎng)域和表面形態(tài)。

　　2)用原子力顯微鏡(AFM)來(lái)表征表面形態(tài)、厚度、層的均勻性、疇生長(zhǎng)。

　　2.光譜法

　　1)拉曼光譜——鑒定石墨烯片并獲得層數(shù)信息

　　2)紅外光譜——評(píng)估官能團(tuán)的存在

　　3)紫外-可見光譜——幫助評(píng)估氧化石墨烯和還原石墨烯的區(qū)別

　　4)X射線衍射(X射線粉末衍射)——用于分析結(jié)晶相

　　5)光電子能譜(X射線光電子能譜)——分析表面化學(xué)構(gòu)成和鍵合。

　　6)核磁共振——獲取結(jié)構(gòu)信息，如sp 2和sp 3碳信息。

　　7)動(dòng)態(tài)光散射(動(dòng)態(tài)光散射和光子關(guān)聯(lián)光譜學(xué))——用于尺寸表征或測(cè)量流體尺寸和亞微米顆粒。

　　8)DPI(雙偏振干涉測(cè)量技術(shù))——幫助表征氧化石墨表面與其他分子的表面相互作用。

　　3.力學(xué)性能測(cè)試

　　1)楊氏模量。

　　2)泊松比。

　　3)膨脹試驗(yàn)。

　　4)表面張力(石墨烯膜的松弛和自緊)

　　5)石墨烯膜的氣體透過(guò)率。

　　4.熱性能和熱效應(yīng)分析

　　1)熱導(dǎo)性。

　　2)熱重分析(TGA)和熱穩(wěn)定性。

　　現(xiàn)在讓我們來(lái)看一下各種分析工具以及它們是如何來(lái)鑒別和表征石墨烯的。

　　子顯微鏡，用一束高能量的聚焦電子束代替光來(lái)形成圖像，可與能譜連用?？梢垣@得形貌信息(物體的表面特征)、形態(tài)信息(構(gòu)成物體的粒子的形狀和大小)、組成信息(組成物體的元素和化合物以及他們的量)和晶體信息(原子在物體中的排列)。

　　上圖為某實(shí)驗(yàn)室分別采用a.無(wú)水乙醇、b.乙二醇和c.水合肼為還原劑，通過(guò)氧化石墨還原法制備得到的石墨烯表面形貌。經(jīng)過(guò)無(wú)水乙醇和乙二醇還原后，石墨烯材料的片層結(jié)構(gòu)比氧化石墨更薄更透明，褶皺現(xiàn)象更明顯，片層之間距離增大。二水合肼還原制備的石墨烯明顯比無(wú)水乙醇和乙二醇還原制備的石墨烯片層面積小，排列雜亂，堆積緊湊。

　　透射電鏡的電子束透射過(guò)超薄的樣本，并與其發(fā)生相互作用。透射電鏡具有更高分辨率的成像能力。它可以對(duì)石墨烯表面的微觀形貌進(jìn)行觀察，而且能夠測(cè)量出清晰的懸浮石墨烯結(jié)構(gòu)和原子尺度的細(xì)節(jié)。同時(shí)利用電子衍射花樣可以鑒別單層和多層石墨烯。

　　采用透射電鏡，可以借助石墨烯邊緣或褶皺處的高分辨電子顯微像來(lái)估計(jì)石墨烯片的層數(shù)和尺寸，如上圖所示。這種方式比較簡(jiǎn)單快速，上圖顯示了不同層的石墨烯片在透射電子顯微鏡下的照片。垂直單線表示層數(shù)。a顯示的為單層，而b顯示為雙層， c顯示為三層石墨烯的生長(zhǎng)。

　　掃描隧道顯微鏡的應(yīng)用使石墨烯的層數(shù)和石墨烯的蜂窩六邊形結(jié)構(gòu)可視化，從大量的石墨碳層區(qū)分出三層石墨烯也可以被可視化。

　　分離片表現(xiàn)出石墨烯獨(dú)特的蜂窩結(jié)構(gòu)，與石墨的三角形結(jié)構(gòu)完全不同。在下圖中，可以看到石墨烯六個(gè)碳原子的蜂窩六角形排列。

　　石墨烯原子力顯微鏡表征

　　原子力顯微鏡已廣泛用于研究石墨烯的表面形貌、厚度、均勻性及疇生長(zhǎng)。

　　AFM可用于了解石墨烯細(xì)微的形貌和確切的厚度信息，屬于掃描探針顯微鏡，它利用針尖和樣品之間的相互作用力傳感到微懸臂上，進(jìn)而由激光反射系統(tǒng)檢測(cè)懸臂彎曲形變，這樣就間接測(cè)量了針尖樣品間的作用力從而反映出樣品表面形貌。因此，表征方法主要表征片層的厚度、表面起伏和臺(tái)階等形貌，及層間高度差測(cè)量。

　　原子力顯微技術(shù)是判定是否是石墨烯的可以的表征方法，因?yàn)槟軌蛑苯佑盟湍苡^察到石墨烯的表面形貌，同時(shí)還能測(cè)出此石墨烯的厚薄程度，然后再與單層的石墨烯的厚度進(jìn)行對(duì)比，從而確定是否存在單層石墨烯。但是AFM也有缺點(diǎn)，就是它的效率很低。這是因?yàn)樵谑┑谋砻娉?huì)有一些吸附物存在，這會(huì)使所測(cè)出的石墨烯的厚度會(huì)略大于它的實(shí)際厚度。

　　圖中a顯示的是單層的碳原子進(jìn)行緊密排列而構(gòu)成的二維的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu); b顯示的是石墨烯的AFM圖像，掃描探針顯微結(jié)構(gòu)中，AFM可以直接觀測(cè)到其表面形貌，并測(cè)出厚度，但是最大的缺點(diǎn)就是效率低，而且由于表面不純凈，常會(huì)有吸附物存在，導(dǎo)致測(cè)出的厚度要稍大于實(shí)際厚度。

　　石墨烯的拉曼光譜分析

　　Raman 方法是基于光通過(guò)樣品時(shí)發(fā)生拉曼散射效應(yīng)進(jìn)行分析，能夠通過(guò)分析樣品拉曼光譜的頻率，強(qiáng)度，峰位和半峰寬等對(duì)石墨烯材料的層數(shù)、缺陷、晶體結(jié)構(gòu)、聲子能帶等進(jìn)行表征。是石墨烯材料測(cè)試分析的重要手段。

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