色譜柱故障出現(xiàn)附加峰如何解決?
有兩種類型的附加峰
1. 即使不進樣也會出現(xiàn)的峰 (鬼峰) ,并且在色譜分析過程中也會出現(xiàn)在真實的峰之中
2. 由樣品產(chǎn)生的附加峰
鬼峰
a)柱頭污染
烘焙色譜柱,然后做空運行(無樣品)
b)進樣墊流失
使用高質量的產(chǎn)品
c)進樣口污染
殘留在進樣口或襯管中的物質
d)載氣不純
使用高純度的載氣及高質量的氣體凈化器,并定期更換
e)載氣中雜質與固定相發(fā)生反應
若使用分離/無分流進樣口
進樣口底部的密封墊可能會與樣品反應
使用精制進口密封墊
樣品產(chǎn)生的附加峰
a)即使進純樣,也會出現(xiàn)附加峰
做一次空運行--
如果這些峰還存在,不是由樣品產(chǎn)生的,按照前面介紹的方法檢查
b)進樣口溫度過熱,可以導致樣品組分的降解
每次將進樣口降低20℃, 觀察峰是否仍出現(xiàn)
c)襯管與樣品起反應
使用脫活的襯管
d)襯管內(nèi)填充物有活性
更換襯管內(nèi)填充物或使用無填充物的襯管
e)樣品在進樣口停留的時間太長
增加柱流速
f)樣品組分穩(wěn)定性差
盡可能降低進樣口溫度
使用脈沖式無分流或脈沖式分流進樣