對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體的氣源做載氣和輔助氣體,可以說是一個老技術(shù)問題了,而對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,“究竟選擇什么樣的氣體純度可以?”是他們非常頭疼的問題。
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相,就是因為它的流動相是氣體,而這部分流動相氣體就叫做載氣。載氣過程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
一、載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進(jìn)行分離,最后再將樣品運輸至檢測器進(jìn)行檢測。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。
1、氫氣(H2)
具有相對分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點,是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃?xì)?/span>,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。
2、氮氣(N2)
相對分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中較為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。
3、氦氣(He)
相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar)
相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
二、載氣的選擇
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,氫氣和氦氣是可以的載氣。那么問題來了,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,但是氦氣價格較高,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對于載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。