使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時,說明滴定到達(dá)終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。
如果使用自動電位滴定儀,在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線,自動找出滴定終點,自動給出體積,滴定快捷方便。
進(jìn)行電位滴定時,被測溶液中插入一個參比電極,一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點附近發(fā)生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化,可確定滴定終點。
電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測電動勢的儀器。
電位滴定儀采用柱塞式滴定方法,由單片機全自動控制滴定過程、液晶顯示、分辨率為0.1mv,因此滴定最小進(jìn)給量可以達(dá)到0.005ml,以其簡易電磁閥式滴定儀的0.05ml提高了100倍,從而有效的防止了等當(dāng)點的過沖現(xiàn)象,使實驗的結(jié)果更加精確。
在儀器參數(shù)的設(shè)置上,比進(jìn)口同類儀器更為簡單直觀,參數(shù)減少了1/3,并且可以記憶和保存最后一次的實驗結(jié)果。參數(shù)的輸入分五個鍵:1滴定參數(shù)鍵、2結(jié)構(gòu)參數(shù)鍵、3模式鍵、4公式鍵、5清洗鍵。參數(shù)設(shè)置好后可以復(fù)查,可以任意改動其中一項。當(dāng)參數(shù)輸入完畢確認(rèn)無誤后,一切實驗準(zhǔn)備就緒,按啟動鍵儀器自動進(jìn)行滴定,無須人員管理,聽到報警后,按打印鍵即可打印出測試報告。
電位滴定儀具有動態(tài)滴定和定量滴定兩種模式:
一、動態(tài)滴定:
在反應(yīng)過程中,遠(yuǎn)離等當(dāng)點時,按最大進(jìn)給量進(jìn)給,接近等當(dāng)點時按最小進(jìn)給量進(jìn)給,隨著電位的變化自動調(diào)節(jié)進(jìn)給量。
二、定量滴定:
始終按一個事先設(shè)定的進(jìn)給量滴定,此項在做青霉素降解物時可用。
打印格式的選擇:①為了省紙可以只選擇打印結(jié)果,②也可以選擇全部打印,全部打印可以看出電位的變化值和等當(dāng)點的位置。并且可以看出等當(dāng)點對應(yīng)的滴定劑毫升數(shù)。
該儀器在一次實驗中可以判斷1---9個等當(dāng)點。
目前以有100多家省市藥檢所和多家藥廠使用我們的儀器,并且在山東齊魯藥廠質(zhì)檢部把我們的電位滴定儀和國外梅特勒的電位滴定儀做了對比實驗,實驗結(jié)果完全符合2000年版藥典要求。
經(jīng)過對比實驗,完全證實了該儀器的可靠性。并且還具有國外儀器所不能及的青霉素的檢測。該產(chǎn)品價格比國外同類產(chǎn)品的價格低50%以上,2000年藥典規(guī)定:“對青霉素的檢測要用電位滴定法”。在今年全國青霉素重點抽檢中,我們的全自動電位滴定儀一定會為你的抽檢工作做出貢獻(xiàn)。
在化學(xué)藥及中藥的檢驗過程中,也可完成原料中間體及成品控制的酸堿滴定、氧化還原滴定、終合滴定、銀量法滴定等各種方法。最近在電位滴定的基礎(chǔ)上又完成了全自動卡氏水份測定儀,歡迎大家來選購。
電位滴定儀是利用電位滴定法在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法的儀器。主要用于高等院校、科研機構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
電位滴定儀的基本操作步驟:
1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開主機電源和攪拌器電源;并啟動工作程序。
4、在工作程序界面上點擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)的設(shè)置,對于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁面上點擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時,在操作界面上啟動測量程序。
10、此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動求出終點體積,終點電位和待測液體的濃度。
11、測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。