固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離;
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離;
大大增強(qiáng)對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離,吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。
在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;
通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動(dòng)。
保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。
所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。
1、填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----最大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2、填料保留雜質(zhì)
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
固相萃取裝置使用注意事項(xiàng):
1、向該裝置提供的真空壓力不應(yīng)大于0、1Mpa。
2、固相萃取儀柱與接頭應(yīng)安裝配合好,當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)總是達(dá)不到設(shè)定壓力時(shí),請檢查各接頭是否擰緊,氣壓蓋密封墊是否平整。
3、玻璃器件在操作過程中請一定放置平當(dāng)。
4、系統(tǒng)配有12支流量閥開關(guān),當(dāng)某一路不使用時(shí),可將其關(guān)閉,以保證系統(tǒng)保持一定壓力。
5、系統(tǒng)的負(fù)壓力一般不應(yīng)超過-0、09Mpa。