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高速逆流色譜儀原理特點(diǎn)及應(yīng)用及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-14    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

高速逆流色譜儀原理特點(diǎn)及應(yīng)用

    高速逆流色譜法于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術(shù),與其它色譜技術(shù)不同的是它不需任何固態(tài)載體,因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。

 


    同時它也具有適用范圍廣、快速、進(jìn)樣量大、費(fèi)用低、回收率高等優(yōu)點(diǎn)。因此,己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用,尤其是在天然產(chǎn)物活性成分的分離純化領(lǐng)域倍受重視。


    高速逆流色譜儀原理及特點(diǎn)


    HSCCC利用了一種特殊的流體動力學(xué)(單向流體動力學(xué)平衡)現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運(yùn)動;同時不斷注入另一相(流動相),由于行星運(yùn)動產(chǎn)生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內(nèi),流動相則不斷穿透固定相;這樣兩相溶劑在螺旋管中實(shí)現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同,因而能使樣品中各組分得到分離。


    重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強(qiáng)的表面活性作用,酸堿性也不強(qiáng),那么多次進(jìn)樣,其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也小于2%,重現(xiàn)性相當(dāng)好。


    應(yīng)用領(lǐng)域:


    (1)天然產(chǎn)物已知有效成分的分離純化


    (2)化學(xué)合成物質(zhì)的分離純化


    (3)中藥一類、五類新藥的開發(fā)


    (4)中藥指紋圖譜和質(zhì)量控制研究


    (5)抗生素的分離純化


    (6)天然產(chǎn)物未知有效成分的分離純化(新化合物開發(fā))


    (7)海洋生物活性成分的分離純化


    (8)放射性同位素分離


    (9)多肽和蛋白質(zhì)等生物大分子分離以及手性分離等


    應(yīng)用范圍廣,適應(yīng)性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無限多的,因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離,所以在分離天然化合物方面具有其獨(dú)到之處。并因不需固體載體,而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象,特別適用于分離極性物質(zhì)和其它具有生物活性的物質(zhì)。

標(biāo)簽: 色譜儀
色譜儀 高速逆流色譜儀原理特點(diǎn)及應(yīng)用_色譜儀

色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

    我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 ,維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù),影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:


    1.易損件清理更換不及時;


    2.硬件使用不科學(xué);


    3.儀器本身選購及配置不當(dāng);


    各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。


    下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù):


    1.jpg


    在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。


    問題1:漏氣


    進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。


    問題2:固定位置不準(zhǔn):


    這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時,一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。


    問題3:清理更換不及時:


    這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。


    對策:


    定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是zui好的處理方法。我覺得,zui好的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī),同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。


    例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。


    例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時低了很多,而且出峰時間又晚了一些,就基本就是這個原因,這時只能關(guān)機(jī)清洗。


    例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗zui好把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟最耗時間的是降溫升溫。

標(biāo)簽: 色譜儀
色譜儀 色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)_色譜儀

色譜儀有哪些重要的用途?

  色譜儀是通過色譜的方法進(jìn)行分離分析的一種儀器,對于專業(yè)人士來說都不陌生,但是對于的大多數(shù)普通人老說,沒有接觸過就會覺得很遙遠(yuǎn),其實(shí)它跟我們的生活密切相關(guān),下面就給大家介紹一下它的用途。

  1、環(huán)境分析

  其實(shí)最初色譜儀的產(chǎn)生就是為了對環(huán)境的分析,主要是對不同環(huán)境中離子的定性和定量分析,由于色譜分析技術(shù)具有高效和高速的分析特點(diǎn),所以也常常由于電力行業(yè)純水中雜質(zhì)的檢查。

  2、食品分析

  色譜分析應(yīng)用的比較晚,但是發(fā)展的確異常的快,是因?yàn)榕c其它分析方法相比,它可以同時對多個物質(zhì)進(jìn)行分離分析,結(jié)果更為精確,所以在食品檢測中主要是用于糖類,有機(jī)酸、胺類等物質(zhì)的分析。

  3、藥物分析

  和上面所提及的視頻分析有異曲同工之處,可同時對多個藥物組分進(jìn)行分析,樣品在處理過程中也相對簡單,另外像一些成分比較復(fù)雜的藥物或化合物,色譜法也可以進(jìn)行更加準(zhǔn)確的分析。

  4、聯(lián)用技術(shù)

  聯(lián)用技術(shù)主要指的是離子色譜聯(lián)用技術(shù),它也是近幾年研究領(lǐng)域一個較為關(guān)注的發(fā)展方向,它相比于普通的色譜分析方法,主要的優(yōu)勢在于可以擴(kuò)大分析范圍、同時提高分析的靈敏度,也就是說使分析更為高效和準(zhǔn)確,目前關(guān)于離子色譜和其他分析技術(shù)的聯(lián)用有著不少的報(bào)道,未來一定會有更好的發(fā)展。

  由此可以看出,色譜儀的用途是十分廣泛的,在各行各業(yè)都發(fā)揮著重要的作用,可謂是功不可沒。

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