量熱儀的熱容量是指該設(shè)備的量熱系統(tǒng)溫度每升高1℃所吸收的熱量,用J/K表示。如果想要根據(jù)試樣燃燒后水溫的升高來計(jì)算試樣的發(fā)熱量,首先應(yīng)知道水溫升高1℃需要吸收多少熱量。
全自動量熱儀測試原理
煤的發(fā)熱量在氧彈熱量儀中進(jìn)行測定,一定量的分析試樣,在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,燃燒產(chǎn)生的熱量由彈筒壁傳導(dǎo)給一定量的內(nèi)筒水和量熱系統(tǒng)(包括內(nèi)筒、氧彈、攪拌葉、測溫探頭)吸收,水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。
熱容量是量熱系統(tǒng)每升高1℃所吸收的熱量,單位為(J/K),熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯-甲-酸來確定。
發(fā)熱量測定時(shí),根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升以及系統(tǒng)熱容量,并對點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量,單位為焦耳/克(J/g)。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量。
對煤中的水分(煤中原有的水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。
0.9~1.1g的待測物放入熱量坩堝(耐熱、抗腐蝕)中,坩堝置于加有2.8~3.2MPa氧氣的氧彈內(nèi),放入熱量儀內(nèi)筒,內(nèi)筒加有定量蒸餾水,可燃物點(diǎn)燃釋放的熱量蒸餾水,根據(jù)水溫的上升量及量熱系統(tǒng)的熱容量,即可計(jì)算出可燃物的發(fā)熱量。
量熱儀工作原理
將一定量的試樣置于密封的氧彈中,在充足的氧氣條件下,令試樣完全燃燒,燃燒所放出的熱量被氧彈及其周圍的一定量的水(內(nèi)筒水)吸收,水的溫升與試樣燃燒釋放的熱量成正比。在規(guī)定的條件下預(yù)先標(biāo)定出量熱儀的熱容量。要測定發(fā)熱量時(shí),只要嚴(yán)格按照標(biāo)定熱容量的條件進(jìn)行試驗(yàn),并準(zhǔn)確測定出試樣燃燒后內(nèi)筒水的溫升值,采用科學(xué)的方法,即可計(jì)算出試樣的發(fā)熱量。
在恒溫式量熱系統(tǒng)中,由于外筒水和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實(shí)際存在著熱交換,給發(fā)熱量的精確計(jì)算帶來了麻煩。因此,為了校正由熱交換引起的計(jì)算誤差,在建立發(fā)熱量計(jì)算數(shù)學(xué)模型時(shí)引入丁冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算得出。
精密度意味著量熱儀的平行性好,但不等于準(zhǔn)確性好和再現(xiàn)性好,而準(zhǔn)確性好,則可以保證精密度高,再現(xiàn)性好。
環(huán)境溫度與量熱儀
量熱儀就結(jié)構(gòu)而言,通常由內(nèi)、外桶兩層組成,外桶外面即為環(huán)境。
當(dāng)環(huán)境溫度穩(wěn)定在某個(gè)點(diǎn)不變,且外桶溫度與環(huán)境溫度充分一致時(shí),量熱儀測熱體系的熱容量是確定的,可以獲得再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性都不錯(cuò)的測試結(jié)果。
但在大多數(shù)情況下,長期保證環(huán)境溫度穩(wěn)定是不現(xiàn)實(shí)的。環(huán)境溫度的上升或下降,使外桶吸熱或放熱。由于吸熱和放熱性質(zhì)不同,而且每次的激烈程度不確定,過程漫長,在此過程中,即使外桶溫度讀數(shù)相同,熱容量也可能相差很大,導(dǎo)致測試結(jié)果準(zhǔn)確性降低,再現(xiàn)性變差。
如果外桶溫度受試驗(yàn)次數(shù)的影響,則與外桶溫度不受試驗(yàn)次數(shù)影響的儀器相比,其熱容量的不確定性增加。
1、氣路的氣密性下降:
流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~1.2之間。若氣密性下降,重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。
2、電解池
?。?)電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。
?。?)電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗。
(3)電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。下圖為航空插頭的線號與電解池的的四只鉑電極連接圖。
3、攪拌器:
攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,應(yīng)更換。
4、溫度控制部分
(1)若溫度一直顯示1999℃,表示熱電偶未通或其內(nèi)部斷路。
若溫度一直不增加,而有加熱電流則表示熱電偶接反。
若溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。
(2)溫度值小于設(shè)定爐溫,應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為0.0A,表示硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。
?。?)恒溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為7~8Ω,故應(yīng)選購本公司配套的為較好。