紅外分光光度計(jì)可廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、國(guó)防等領(lǐng)域。由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對(duì)稱的兩束,一束為樣品光通過(guò)樣品,另一束為參考光作為基準(zhǔn)。
這兩束光通過(guò)樣品室進(jìn)入光度計(jì)后,被扇形鏡以一定的頻率所調(diào)制,形成交變信號(hào),然后兩束光和為一束,并交替通過(guò)入射狹縫進(jìn)入單色器中,經(jīng)離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過(guò)出射狹縫之后,被濾光片濾除高級(jí)次光譜,再經(jīng)橢球鏡聚焦在探測(cè)器的接收面上。
探測(cè)器將上述交變的信號(hào)轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào),經(jīng)放大器進(jìn)行電壓放大后,轉(zhuǎn)入A/D轉(zhuǎn)換單位,計(jì)算機(jī)處理后得到從高波數(shù)到低波數(shù)的紅外吸收光譜圖。
基本工作原理:
用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來(lái),便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。
IR光譜主要是定性技術(shù),但是隨著比例記錄電子裝置的出現(xiàn),也能迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
紅外光譜法的特點(diǎn)是:
快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學(xué)、物理、地質(zhì)、生物、醫(yī)學(xué)、紡織、環(huán)保及材料科學(xué)等的重要研究工具和測(cè)試手段,而遠(yuǎn)紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。
一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對(duì)應(yīng)波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機(jī)化合物經(jīng)常用的光譜區(qū)域。
雙光束紫外分光光度計(jì)開發(fā)出能夠進(jìn)行定量測(cè)量(標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行濃度直讀);動(dòng)力學(xué)測(cè)試(測(cè)出物質(zhì)濃度隨時(shí)間變化OD值的變化);光譜掃描(可以對(duì)某一種物質(zhì)進(jìn)行全波段掃描,分析物質(zhì)的特征波長(zhǎng),判斷實(shí)驗(yàn)過(guò)程的誤差);還有可以進(jìn)行DNA/蛋白質(zhì)測(cè)試、總磷總氮測(cè)試、重金屬測(cè)試、農(nóng)藥殘留測(cè)試、食品安全檢測(cè)、熱力發(fā)電金屬離子測(cè)試等等,廣泛應(yīng)用于食品、藥品、電力、生物研究、教學(xué)科研、化學(xué)化工、質(zhì)量監(jiān)督、水質(zhì)環(huán)保和商檢等各大領(lǐng)域。
雙光束紫外分光光度計(jì)儀器特點(diǎn):
1、使用32位微控制器ARM11,其主頻可達(dá)到533MHz,采用美國(guó)BB公司專為光電數(shù)據(jù)采集處理的20位高性能AD,性能穩(wěn)定,可通過(guò)USB接口存儲(chǔ)轉(zhuǎn)移數(shù)據(jù)。
2、功能強(qiáng)大,主機(jī)可獨(dú)立完成光度測(cè)量、定量測(cè)量、光譜掃描、動(dòng)力學(xué)、DNA/蛋白質(zhì)測(cè)試,多波長(zhǎng)測(cè)試及數(shù)據(jù)打印等功能。
3、儀器采用7英寸LCD彩屏顯示器,直接顯示掃描圖譜,屏幕界面簡(jiǎn)單,方便使用。
4、設(shè)計(jì)獨(dú)特的光學(xué)系統(tǒng),高性能1200條/mm光柵和進(jìn)口接收器確保儀器有優(yōu)良的性能指標(biāo)。
5、插座式氛燈和鎢燈設(shè)計(jì),換燈后免光學(xué)調(diào)試。
6、 24位高速、高精度A/D轉(zhuǎn)換,儀器精度高,反應(yīng)速度快。
7、寬大的樣品室,可容納5-100mm各種規(guī)格的比色皿。
8、可直接連接打印機(jī),打印圖譜和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
9、儀器采用懸架式光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)和長(zhǎng)光程光路設(shè)計(jì),從而大大提高了儀器的穩(wěn)定性和可靠性以及儀器的光學(xué)分辨率
10、WINDOWS圖形化界面,方便選擇,快捷操作。
11、全新改良的絲桿傳動(dòng)機(jī)構(gòu),使儀器波長(zhǎng)精度重復(fù)性好,波長(zhǎng)精度高。
其它附屬功能:
A:波長(zhǎng)校準(zhǔn)
B:光度精度復(fù)核
C:波長(zhǎng)精度復(fù)核
D:能量最大點(diǎn)尋找(用于微量測(cè)試)
E:可直接連接HP和Epson打印機(jī)打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和圖譜。
準(zhǔn)雙光束掃描型紫外可見分光光度計(jì)主要特點(diǎn):
1.具有高分辨率、良好的穩(wěn)定性、重復(fù)性。外觀新穎操作方便。
2.斷電保持:斷電時(shí)可保持內(nèi)存的測(cè)量數(shù)據(jù)不丟失。
3.LCD大屏幕顯示、菜單式操作界面,輕觸式按鍵,外觀新穎操作方便。
4.儀器內(nèi)部采用插鍵式組裝方法,更換零件無(wú)須專用工具,維修方便。
5.所有設(shè)置參數(shù)和試驗(yàn)結(jié)果均能存儲(chǔ),自動(dòng)記錄燈的點(diǎn)亮?xí)r間。
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。當(dāng)前已成為全世界使用較多、覆蓋應(yīng)用面較為廣泛的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來(lái)進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。因?yàn)閮x器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用。
一.光源部分:
(1)故障:鎢燈不亮;
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率較高);
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬(wàn)用表電阻檔檢測(cè)。
處置:更換新鎢燈;
(2)故障:氘燈不亮;
原因:氘燈起輝電路故障;
檢查:氘燈在起輝的過(guò)程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽(yáng)極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置:需要專業(yè)人士修理;
二.信號(hào)部分:
(1)故障:沒有任何檢測(cè)信號(hào)輸出;
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無(wú)綠光斑影像;
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音);
?。?)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,全波長(zhǎng)范圍內(nèi)基線噪聲大;
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無(wú)污染物?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;
(3)故障:樣品室內(nèi)無(wú)任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;
原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過(guò)能量檢查或更換新燈方法加以判斷;
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來(lái)實(shí)施);
(4)故障:樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;
原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對(duì)紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;
檢查:將波長(zhǎng)設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小;
處置:清洗比色皿,更換空白溶液;
?。?)故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見);
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;
處置:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;
(6)故障:樣品信號(hào)重現(xiàn)性不良;
原因:排除本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡(jiǎn)易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;
?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)大的負(fù)脈沖;
原因:掃描速度設(shè)置得過(guò)快,信號(hào)在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號(hào)讀取了;
檢查:改變掃描速度;
?。?)故障:做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號(hào)有一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;
原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國(guó)產(chǎn)電機(jī)尤甚;
檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對(duì)照波長(zhǎng)與濾光片的相對(duì)位置來(lái)檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測(cè)器不被強(qiáng)光刺激);
處置:更換飼服電機(jī);
?。?)故障:樣品出峰位置不對(duì);
原因:波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;
檢查:通過(guò)氘燈的656.1nm的特征譜線來(lái)判斷波長(zhǎng)是否準(zhǔn)確;
處置:對(duì)于高檔儀器而言處理手段相對(duì)簡(jiǎn)單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對(duì)于相對(duì)簡(jiǎn)單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來(lái)進(jìn)行了;
(10)故障:信號(hào)的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無(wú)法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過(guò)窄而掃描速度過(guò)快,造成檢測(cè)器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測(cè)到的信號(hào);按常理,一定的狹縫寬度要對(duì)應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過(guò)寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)比較優(yōu)化的條件;
?。?1)故障:當(dāng)儀器波長(zhǎng)固定在某個(gè)波長(zhǎng)下時(shí),吸光值信號(hào)上下擺動(dòng),特別是測(cè)量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡(jiǎn)易儀器;
原因:開關(guān)觸點(diǎn)因長(zhǎng)期氧化所致造成接觸不良;
檢查:用手加重力量按琴鍵時(shí),吸光值隨之變化;
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可;
?。?2)故障:儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡(jiǎn)易儀器上;
原因:在簡(jiǎn)易儀器中,零點(diǎn)往往是通過(guò)電位器來(lái)調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良;
處置:更換電位器;
還有一點(diǎn)補(bǔ)充一下,如果是PC連接UV時(shí),同志們一定注意接口板別不小心被擊穿,一定要關(guān)機(jī)后拔插.若可見部分穩(wěn)定性不好,有可能是鎢燈的供電電壓不穩(wěn),一般鎢燈電源是穩(wěn)壓電路。