旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。
結(jié)構(gòu):
蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
原理:
通過電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器做完減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)后,像冷凝管、收瓶瓶和蒸發(fā)瓶會(huì)容易留下一些污垢,那這些污垢要怎么去清洗呢?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器一旦吸附灰塵、污垢,不僅影響儀器的性能縮短使用壽命,更嚴(yán)重的是會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)效果。儀器在使用或貯藏中多多少少都會(huì)沾上灰塵,所以旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器維護(hù)要以防塵防污為主,定期除塵清洗是做好儀器保養(yǎng)與維護(hù)的重要環(huán)節(jié)。
去除這些污垢,是有妙招的,來一起看一下吧:
其一,可采用少量的連續(xù)排水的裝置,將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的冷凝器的濃縮倍數(shù)控制在一定的范圍內(nèi),這樣的話可以有效地防止垢質(zhì)的析出,為后期旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的清洗省了不少力;
其二,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的表面蒸發(fā)溫度在四十度以下,同時(shí)還要采用大水量,使冷凝器管的表面時(shí)刻被水膜包覆,沒有干涸點(diǎn);
其三,就是在生產(chǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器時(shí),可做預(yù)膜防垢處理,即:采用預(yù)膜在其表面形成一層保護(hù)膜,可有效 地防止污垢晶體在其表面上附著。
以上就是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器做完實(shí)驗(yàn)后應(yīng)如何清洗的方法。
實(shí)驗(yàn)室管理工作的重要組成部分就是保養(yǎng)與維護(hù),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器保養(yǎng)與維護(hù)關(guān)系到儀器的完好率、使用率和實(shí)驗(yàn)的開出率,它是實(shí)際開出實(shí)驗(yàn)總時(shí)數(shù)與計(jì)劃開出實(shí)驗(yàn)的總時(shí)數(shù)之比,所以它的高低影響著實(shí)驗(yàn)質(zhì)量。因此懂得旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器保養(yǎng)與維護(hù)的一般知識(shí)是管理工作的基本技能。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá):通過馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;
2、蒸發(fā)管:蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;
3、真空系統(tǒng):用來降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;
4、流體加熱鍋:通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管:使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶:樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。