原子吸收光譜儀是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類，即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間，后者在2900℃~3000℃之間。
原子吸收分光光度計(jì)利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束，雙光束，雙波道，多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。
原子吸收分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù)：
1.開機(jī)前，檢查各插頭是否接觸良好，調(diào)好狹縫位置，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機(jī)應(yīng)先開低壓，后開高壓，關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值，防止突然升高，造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等，使用時(shí)防止震動，工作后輕輕取下，陰極向上放置，待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印，用擦鏡紙輕輕擦拭?？招年帢O燈發(fā)光顏色不正常，可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡單的燈電源裝置)，將燈的正、負(fù)相反接，在燈最大電流下點(diǎn)燃20－30min；或在大電流100－150mA下點(diǎn)燃1－2min，使陰極紅熱，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑，能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈，定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑－銥合金制成，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎，如有堵塞，可用細(xì)金屬絲清除，小心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。可用少量氣體吹去其表面灰塵，不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí)，一定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩，防止強(qiáng)光直接照射，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。
5.日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水，對噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過高濃度酸、堿后，要用水徹底沖洗霧化室，防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后，先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min，再噴1％硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶，火焰呈鋸齒形，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時(shí)卸下燃燒器，用1：1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠，可用金相砂紙輕輕打磨，嚴(yán)禁用酸浸泡。
6.點(diǎn)火時(shí)，先開助燃?xì)猓箝_燃?xì)?，關(guān)閉時(shí)，先關(guān)燃?xì)猓箨P(guān)助燃?xì)狻?/p>
7.使用石墨爐時(shí)，樣品注入的位置要保持一致，減少誤差。工作時(shí)，冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源，否則會燒毀石墨管。
一、原子吸收分光光度計(jì)的工作原理：
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I為透射光強(qiáng)度；I0為發(fā)射光強(qiáng)度；T為透射比；L為光通過原子化器光程(長度)，每臺儀器的L值是固定的；C是被測樣品濃度；所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射，通過其原子蒸汽，測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析，具有靈敏度高、精確度好和選擇性好三大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體，金屬有機(jī)化合物，金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈，這對檢測工作帶來不便。
二、原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)：
1、靈敏度高：原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的相對靈敏度為1.0×10-8～1.0×10-10g?mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.0×10-12～1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99％以上的基態(tài)原子，而原子發(fā)射光譜測定的是占原子總數(shù)不到1％的激發(fā)態(tài)原子，所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。
2、精密度好：由于溫度的變化對測定影響較小，該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，精密度好。一般儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1％～3％，性能好的儀器可達(dá)0.1％～0.5%。
3、選擇性強(qiáng)：由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系，而且譜線很窄，線重疊幾率較發(fā)射光譜要小很多，多以光譜干擾較小選擇性強(qiáng)，而且光譜干擾容易克服。大多數(shù)情況下，共存元素不對原子吸收光譜產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng)，使得分析準(zhǔn)確快速。，分析一個(gè)元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
缺點(diǎn)：每測驗(yàn)一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?。對于某些?fù)雜的樣品分析，尚存某些干擾問題需要解決。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
三、原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用：
原子吸收分光光度計(jì)現(xiàn)巳廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域，主要有四個(gè)方面：理論研究；元素分析；有機(jī)物分析；金屬化學(xué)形態(tài)分析
1、在理論研究中的應(yīng)用
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程，所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2、在元素分析中應(yīng)用
原子吸收光譜分析，由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速，現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域，目前原子吸收巳成為金屬元素分析的較為有力工具之一，而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位，它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析，而且還與X-射線熒光分析，甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中40多種元素，并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3、在有機(jī)物分析中的應(yīng)用
利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物，均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測定。
4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定，可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛，大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫，水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻，生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物，均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
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