熱解析進(jìn)樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù),是一種二合一技術(shù): 集采樣與濃縮于一體,;
然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來后進(jìn)行檢測(cè)。
熱解析采用加熱的方式將有機(jī)化合物從采樣管中釋放出來,而不是用溶劑洗脫的方法;
這使得熱解析技術(shù)避免了較長(zhǎng)的溶劑洗脫時(shí)間,且在色譜圖中無溶劑峰。
熱解析儀的原理:
熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物;
然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。
解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:
首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);
第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。
采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。
毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。
熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。
熱解析儀在使用一段時(shí)間后需要進(jìn)行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進(jìn)行,并延長(zhǎng)其使用壽命:
1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
2、全自動(dòng)熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù);
4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞;
5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門校準(zhǔn);
6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過看、聽、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查;
7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問的原器件來排查
熱解析儀的作用是氣相色譜儀的一個(gè)附件,更準(zhǔn)確點(diǎn)說是一種樣品的前處理方式。熱解析儀的原理是:待測(cè)的樣品空氣被引入吸附管;根據(jù)取樣的化合物或混合物來確定合適的吸附劑;選擇合適的吸附劑后,揮發(fā)性成分保留在吸附管中;因此,流動(dòng)的空氣樣中揮發(fā)性成分被消除;將吸附管加熱,解吸收集到的蒸氣(揮發(fā)性有機(jī)化合物),待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析。
熱解儀應(yīng)用在GB50325-2010“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定”外,還可適用于以下領(lǐng)域:
1、職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測(cè);
2、不明大氣快速鑒定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物質(zhì)事故評(píng)估(人員何時(shí)可以安全返回事故地點(diǎn));
5、化學(xué)武器庫(kù)房的周界環(huán)境安全監(jiān)測(cè);
6、聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測(cè)試;
7、藥物溶劑和產(chǎn)品純度評(píng)估;
8、藥物和法庭樣品的殘留分析;
9、醫(yī)院中采集病人呼出的氣體、檢測(cè)血液中揮發(fā)性的藥物代謝物等。