氣相色譜分析的分離原理:
如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。
結(jié)果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因:
有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因:
有可能是進樣量過多色譜柱超載;
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負測
分析原因:
可能是檢測器污染。
4.升溫時基線也會上升
分析原因:
載氣流量沒有調(diào)整好;色譜柱污染;
5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動
分析原因:
柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。
6.基線不能回零,峰呈平頂狀
分析原因:
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因:
有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。
小結(jié)
無論是酒樣上機過程,還是結(jié)果分析過程,都需要注意細節(jié),馬虎不得,不然,可是會鑄成大錯的哦!
對于氣相色譜分析中內(nèi)標法和外標法,小編相信大部分人對于這兩個概念還是模糊不清的,今天特地整理一下給大家詳細解釋一下,一起來看下吧~
一、內(nèi)標法:
一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對含有內(nèi)標物的樣品進行色譜分析,分別測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準確度。
內(nèi)標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù),是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒有標準物對照時,此方法更顯其優(yōu)越性。
使用內(nèi)標法時,在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜柱所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內(nèi)標物和待測組分的峰面積與相對響應(yīng)值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
二、外標法:
用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標準樣品繪制工作曲線,測出各峰的峰高或峰面積對應(yīng)的樣品濃度,繪制出標準曲線。實際應(yīng)用時,測出峰高或峰面積對應(yīng)標準曲線,就可以得到樣品濃度。
此法可分為工作曲線法及外標一點法等。
工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測組分的信號,從標準曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應(yīng)為零,若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標一點法(直接比較法)定量。
外標法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標一點法的實驗誤差,應(yīng)盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法是色譜分析中的一種定量方法,它不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準確性。
簡單的說:內(nèi)標法就是用在樣品中定量加入要分析的物質(zhì),通過測得的實際樣品量和加入樣品量的比值來定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標法主要優(yōu)點是簡單,快速。缺點是沒有標準曲線法定量精確。
氣相色譜分析儀應(yīng)用要注意以下幾點:
一、氣相色譜分析儀價格樣品的前處理
在進行氣相色譜分析之前,應(yīng)將樣品處理成溶液狀態(tài),通常分析測定的試樣有原料、原油、預(yù)混劑、維生素、飼料添加劑等,在做前處理時要注意以下幾點:
1.注意取樣的代表性。
2.對添加劑、維生素的樣品要充分攪拌均勻后方可取樣,對溶液劑的產(chǎn)品要上下?lián)u勻,不可只取上清液,以免影響測定結(jié)果。
3.注意樣品是否完全溶解、有無濺出。
4.待測樣品揮發(fā)或和容器材料相互作用而損失。
5.注意空氣、試劑和容器的污染。
二、氣相色譜分析儀價格標準溶液的配制
在配制標準溶液時,先要配制好已知濃度的內(nèi)標溶液,在標準溶液和樣品溶液中可以使用同一批次配制的內(nèi)標溶液以減少誤差。
1.配制標準溶液的物質(zhì)應(yīng)當是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定的。
2.常用的標準溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。
3.在配制維生素類標準樣品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、氣相色譜分析儀價格樣品的測定
1.在氣相色譜分析中,一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進行色譜分析時所用的色譜柱(柱尺寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進樣方法等。
氣相色譜儀是一種相對測量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個已知樣品作標準,選擇哪個樣品作為標準才能保證分析結(jié)果的可靠?首先應(yīng)該選擇與被測樣品組分相同的標準物質(zhì),除標準樣品和被測樣品的組分相同以外,其濃度也可以相近。如果標準和被測樣品的濃度差別大,儀器的線性關(guān)系又不好,用單點校準法定量,分析結(jié)果的誤差就很大。
2.在做定性分析時,可用純物對照定性。根據(jù)同一種物質(zhì)在同一色譜柱上保留時間是相同的道理,可以分別測定標準和被測樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標準保留值對照,若一致,一般可認定是同一物質(zhì)。
3.在做定量分析時,常用的定量方法主要有歸一化法、內(nèi)標法、外標法。若按測量參數(shù)來分,又通常把每種方法分成峰面積法和峰高法,這些定量方法各有其優(yōu)缺點和使用范圍。如果定量方法選擇不合適,將會對定量結(jié)果帶來很大的誤差。