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原子吸收分光光度計的原理及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-15    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

原子吸收分光光度計的原理

  原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析,它能夠靈敏可靠的測定微量或痕量元素。原子吸收分光光度計是在20世紀50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器分析方法,是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。

  原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

  原子吸收分光光度計的原理:

  原子吸收分光光度計主要是利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。

  利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的原理_原子吸收分光光度計

原子吸收分光光度計的日常保養(yǎng)

  原子吸收分光光度計的保養(yǎng)和日常維護:

  1.開機前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應(yīng)先開低壓,后開高壓,關(guān)機則相反。

  2.空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,防止突然升高,造成陰極濺射。有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時防止震動,工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置),將燈的正、負相反接,在燈最大電流下點燃20-30min;或在大電流100-150mA下點燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點燃30min。

  3.噴霧器的毛細管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,如有堵塞,可用細金屬絲清除,小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁。

  4.單色器中的光學(xué)元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時,一定要在關(guān)掉負高壓的情況下,才能揭開屏蔽罩,防止強光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞”效應(yīng)。

  5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對噴霧器、霧化室和燃燒器進行清洗。噴過高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機溶液后,先噴有機熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙輕輕打磨,嚴禁用酸浸泡。

  6.點火時,先開助燃氣,后開燃氣,關(guān)閉時,先關(guān)燃氣,后關(guān)助燃氣。

  7.使用石墨爐時,樣品注入的位置要保持一致,減少誤差。工作時,冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,否則會燒毀石墨管。

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原子吸收分光光度計 原子吸收分光光度計的日常保養(yǎng)_原子吸收分光光度計

帶您真正認識原子吸收分光光度計

  一、原子吸收分光光度計的工作原理:
  元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強度;I0為發(fā)射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
  利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高、精確度好和選擇性好三大主要優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。

  二、原子吸收分光光度計的特點:
  1、靈敏度高:原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的相對靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g?mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的絕對靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。
  2、精密度好:由于溫度的變化對測定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~3%,性能好的儀器可達0.1%~0.5%。
  3、選擇性強:由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小很多,多以光譜干擾較小選擇性強,而且光譜干擾容易克服。大多數(shù)情況下,共存元素不對原子吸收光譜產(chǎn)生干擾。由于選擇性強,使得分析準(zhǔn)確快速。,分析一個元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
  缺點:每測驗一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?。對于某些?fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。如何進一步提高靈敏度和降低干擾是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
  三、原子吸收分光光度計的應(yīng)用:
  原子吸收分光光度計現(xiàn)巳廣泛用于各個分析領(lǐng)域,主要有四個方面:理論研究;元素分析;有機物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
  1、在理論研究中的應(yīng)用
  原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實驗手段,對物質(zhì)的一些基本性能進行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機體的活化能、氣態(tài)原子擴散系數(shù)、解離能、振子強度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
  2、在元素分析中應(yīng)用
  原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的較為有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X-射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中40多種元素,并且大部分能夠達到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻報道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
  3、在有機物分析中的應(yīng)用
  利用間接法可以測定多種有機物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機化合物(Ag)等多種有機物,均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計量反應(yīng)而間接測定。
  4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用
  通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機鋅、有機銅等多種金屬有機化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。

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