氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法方法:
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
遇到氣相色譜儀基線波動、飄移的處理方法
3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
氣相色譜儀注射墊清洗氣流,主要作用是帶走注射墊上可能揮發(fā)出來的氣體,防止對正常分析的干擾或出現(xiàn)“鬼峰”。氣相色譜儀注射墊產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體主要來源于:
1、氣相色譜儀注射墊本身;
2、進樣時反沖到注射墊上的樣品蒸汽;
3、注射時被注射墊吸附的樣品。
4、清洗氣流量一般是通過一個固定氣阻,依據(jù)柱前壓大小,可能在1~5Ml/min變化。由于目前毛細管柱的規(guī)格范圍變化很大,清洗流量可能超出設(shè)計范圍。另外,從結(jié)構(gòu)上看它也起著一部分分流作用,因此在某些分析時,清洗氣流的波動可能給分析結(jié)果帶來不利影響,此時若用針形閥把清洗氣流改為可根據(jù)分析要求隨意調(diào)節(jié),可能更實用。
氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應了解其工作原理和操作注意事項.
1) 輸入氣中應無水無油無機械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質(zhì)的凈化過濾器.
2) 進出氣口不能接反.
3) 柱前壓應比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣.
6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正常現(xiàn)象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時,流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.