氣相色譜儀分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;
否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;
一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。
氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
1、氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:
①分析對象;
②色譜柱中填充物;
③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。
這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。
而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。
2、氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
2.5檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;
FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
2.6在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效;
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命最明顯,這點應引起用戶特別注意。
3、對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%;
于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,推薦惠州市華高儀器設備有限公司氣相色譜儀,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;
?為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。
霉菌培養(yǎng)箱是適合培養(yǎng)霉菌等真核微生物的試驗設備,因為大部分霉菌適合在室溫(25攝氏度)下生長,且在固體基質(zhì)上培養(yǎng)時需要保持一定的濕度;
所以一般的霉菌培養(yǎng)箱由制冷系統(tǒng),制熱系統(tǒng),空氣加濕器和培養(yǎng)室,控制電路和操作面板等 部分組成,并使用溫度傳感器和濕度傳感器來維持培養(yǎng)室內(nèi)的溫度和濕度的穩(wěn)定。
有些特殊的霉菌培養(yǎng)箱還可以設定溫度濕度隨培養(yǎng)時間變化。
霉菌培養(yǎng)箱適用范圍:
本產(chǎn)品適用于環(huán)境保護、衛(wèi)生防疫、農(nóng)畜、藥檢、水產(chǎn)等科研、院校實驗和生產(chǎn)部門。
是水體分析和 BOD 測定細菌、霉菌、微生物的培養(yǎng)、保存、植物栽培、育種實驗的專用恒溫,恒溫振蕩設備。
霉菌培養(yǎng)箱儀器特點:
外殼采用冷軋鋼板制造,表面靜電噴塑,內(nèi)膽鏡面不銹鋼,隔板可以任意調(diào)節(jié);
微電腦智能控制,液晶顯示控制溫度,時間,超溫報警功能;
采用離心風機,國內(nèi)獨創(chuàng)的風道設計使冷熱充分混合后吹至箱體確保溫度更精,均勻度更佳;
采用獨立的新風裝置可隨時開啟和關(guān)閉調(diào)節(jié)箱體內(nèi)的空氣保持箱內(nèi)空氣新鮮;
配有玻璃觀察內(nèi)門;
箱體左右側(cè)配有檢測口接頭,內(nèi)徑為30mm、外徑為60mm;
采用國際知名品牌壓縮機、無氟制冷劑,引領(lǐng)環(huán)保,高效,節(jié)能;
可在密閉環(huán)境進行培養(yǎng);
標配機械鎖,防止任意開門;
集成式制冷系統(tǒng),多層保護,安全運行有效自行檢定,采用無能耗非常規(guī)的自動化霜,避免對溫度的影響,使設備連續(xù)長時間使用;
可編程程序設計,可設置10段99周期;
配RS-485接口,可連接計算機或記錄儀;
具有因停電,死機狀態(tài)造成數(shù)據(jù)丟失而保護的參數(shù)記憶,來電恢復功能;
選配:打印機(支持曲線打印)、GPRS短信報警、電腦監(jiān)控。
霉菌培養(yǎng)箱是大專院校、醫(yī)藥、軍工、電子、化工、生物科研部門作儲藏菌種、生物培養(yǎng)、是科研實驗室必需測試設備。
氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1、點火
氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
1.1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。
1.2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
2、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。事實上誰會去苛求這個配比呢?各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
本著上述原則,氣比應按下法調(diào)節(jié)。
2.1、氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調(diào)節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2.2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
3、進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進樣為對象。
3.1、進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關(guān),也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
(2)保證進樣量的準確
用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
3.2、進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3.3、進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。
隨著新《交通法》的實施,駕車者血醇含量的檢測日趨普遍。頂空氣相色譜法定性、定量檢測血醇含量是唯一司法認定的檢測手段。
該專用儀器配有真正的頂空進樣器,省略了繁雜的前處理過程,分析效率高,檢測方法先進,儀器配置合理,檢測精準,操作方便簡捷。適合各級公安部門及醫(yī)院、司法鑒定中心配備。
血液中乙醇含量分析專用氣相色譜儀儀器主要特性
1、主機自帶兩路閥件控制系統(tǒng),方便實現(xiàn)在線自動進樣。
2、柱間補償電路使程序升溫運行期間基線的漂移得到電子補償,減少了由第二根柱子、檢測器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復雜性。
3、檢測器的信號、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲存的柱補償基線的信號都可以分配到一個模擬的輸出通道。
4、自機檢測及故障診斷,斷電保護儲存的實驗數(shù)據(jù),秒表和運轉(zhuǎn)定時器,鍵盤鎖定功能。
5、可接反控工作站,實現(xiàn)實時控制,并能儲存100套實驗條件及譜圖。
6、能安裝兩個流量傳感通道,兩個單柱補償通道。
加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍:環(huán)境溫度+5℃~400℃
五階程序升溫,升溫速率0~50℃/min;增量0.1℃/min??販鼐取?.05℃,
可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設定最高溫度。
智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量,縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間。柱箱由300℃降至50℃所用時間〈7min。
進樣系統(tǒng)
毛細管進樣器:可選裝由編程閥控制的分流/不分流進樣系統(tǒng)。
檢測器系統(tǒng)
氫火焰離子檢測器(FID):
容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴,操作簡單;輸入信號可進行對數(shù)放大,減少了干擾,靈敏度高,線性好,量程寬。
敏感度:Mt≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤6×10-12A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時間:<0.5h
儀器分析范圍
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、異丙醇、正丁醇、異戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。完全滿足《GA/T105-1995中華人民共和國公共安全行業(yè)標準》。