一、色譜儀的構(gòu)成
對(duì)一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō)，熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
二、氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個(gè)峰重疊，分離不開(kāi)。處理方法：降低載氣流速.減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
(3)檢測(cè)器靈敏度太低，使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法：可以通進(jìn)樣量，提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
3、檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
(1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
三、結(jié)束語(yǔ)
以上討論的是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法，但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的況，這就需要根據(jù)故障的癥狀認(rèn)真分析和判斷，然后利用上述方法逐一排除故障，使儀器恢復(fù)正常。
氣相色譜儀ECD是放射性離子化檢測(cè)器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過(guò)程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)只有純載氣分子通過(guò)離子源時(shí)，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場(chǎng)的作用下離子和電子都將做定向移動(dòng)，因?yàn)殡娮右苿?dòng)的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復(fù)合概率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流，當(dāng)氣相色譜儀ECD載氣帶有微量的電負(fù)性組分進(jìn)入離子室時(shí)，親電子的組分，大量捕獲電子形成負(fù)離子或帶電負(fù)分子。
因?yàn)樨?fù)離子的移動(dòng)速度和正離子差不多，正負(fù)離子的復(fù)合概率比正離子和電子的復(fù)合概率高，因而基流明顯下降。
將基流的下降值加以放大，這樣就使氣相色譜儀ECD輸出了一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)，因此和FID相反，通過(guò)ECD被測(cè)組分輸出，在記錄儀上出現(xiàn)負(fù)峰。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
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