高效氣相色譜儀的分流進(jìn)樣是先將較大體積的樣品注入到高效氣相色譜儀氣化室中,樣品氣化后和載氣均勻混合,通過分流器,樣品被分流成流量相差懸殊的兩部分,其中流量較小的部分進(jìn)入毛細(xì)管柱,流量較大的部分放空。襯管的選擇方法如下:
一、分流襯管是一個(gè)混合腔和彎曲的流路,以保證樣品到達(dá)分流點(diǎn)前能夠全部蒸發(fā)并均勻化為蒸氣。分流進(jìn)樣口可采用多種襯管,用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的,襯管內(nèi)有縮徑處、燒結(jié)板、玻璃珠或玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全氣化,減小分流歧視,也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱,保護(hù)色譜柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促進(jìn)樣品蒸發(fā)完全,重現(xiàn)性好,經(jīng)濟(jì),容易更換,可隨意調(diào)整高低。玻璃毛活性較大,不適合分析極性化合物。此時(shí)可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。
三、填充物應(yīng)位于襯管的中間,即溫度最高的地方,也是注射器針尖所到達(dá)的地方,可提高氣化效率,減少注射器針尖對(duì)樣品的歧視。
四、襯管的上端常用“O”形硅膠環(huán)密封,用一段時(shí)間后該環(huán)會(huì)老化而造成漏氣,要及時(shí)更換。當(dāng)進(jìn)樣口溫度超過400℃,可以采用石墨密封環(huán)。
高效氣相色譜儀不分流進(jìn)樣是在高效氣相色譜儀進(jìn)樣前,分流閥將分流氣路關(guān)閉30~80s,待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開分流氣路,將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。不分流進(jìn)樣并不是絕對(duì)不分流,而是分流與不分流相結(jié)合。
分流進(jìn)樣是因?yàn)橹萘啃『蜆悠窛舛雀叨坏貌徊捎玫姆椒?,那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。不分流進(jìn)樣的分析靈敏度比分流進(jìn)樣高的多,在藥物代謝產(chǎn)物和天然產(chǎn)物的痕量分析領(lǐng)域受到重視。
對(duì)于高沸點(diǎn)痕量樣品的分析,不分流進(jìn)樣可以不考慮溶劑沸點(diǎn),采用高的初始柱溫可以縮短分析時(shí)間。不分流進(jìn)樣是高沸點(diǎn)痕量樣品分析的方法。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常和其它故障。
基礎(chǔ):
輸入與輸出:
通常儀器的每個(gè)部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提,輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測(cè)器通過信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。
判別FID放大器是否工作正常的方法:
1、如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常,則放大器正常。
3、如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
收集與積累:
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。