高效氣相色譜儀分流進樣中的分流歧視是指高效氣相色譜儀分流進樣分析中,在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比不同,造成進入色譜柱的樣品組成與原樣品組成不同,從而影響定量分析準確度。消除分流歧視的措施如下:
一、盡量使樣品快速氣化:
采用較高的氣化溫度和合適的襯管(添加經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛)。
二、初始柱溫盡可能高些:
氣化溫度和柱溫差別小些,樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度會小些,可避免氣化后的樣品發(fā)生部分冷凝。
三、氣化室內色譜柱與襯管同軸:
安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央。
盡管分流進樣有歧視問題,但仍然是高效氣相色譜中常用的進樣方式。實際工作中,分流歧視很難完全消除,只要操作重現(xiàn),一定程度的歧視是重現(xiàn)的,可通過標準樣品的校準消除歧視效應對定量準確度的影響。
高效氣相色譜儀色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處是靠密封墊密封。理想的柱密封墊應能提供無泄漏的密封效果,適合各種外徑的色譜柱、不用過分擰緊、與色譜柱或接頭不粘連和耐溫度變化。
一、柱密封墊類型:
1、100%石墨墊:
質軟易成形,密封性優(yōu)良。
通常用于毛細管柱,適用于FID和NPD,但不能適用于GC-MS。
2、100%Vespel密封墊:
由耐高溫的聚亞酰胺制成,質硬,氧滲透性最低,與金屬或玻璃連接氣密性可以,可重復使用。但溫度反復升降后易泄漏。
3、Vespel-石墨墊:
由石墨與Vespel混合材料制成,氧擴散率低。但不能重復使用。
適用于FID、NPD、對氧敏感的檢測器(如ECD)和GC-MS。
二、柱密封墊損壞的后果:
1、氧滲入系統(tǒng),使本底噪音增大。
2、氧的催化作用造成柱流失。
3、使樣品降解。
4、使樣品流失。
5、保留時間重復性差。
三、柱密封墊安裝要點:
1、不要擰太緊,先用手指擰柱帽,再用扳手擰緊。
2、保持清潔。
3、用前先將密封墊烘干。
4、避免各種污染。
5、更換進樣口和檢測器部件時,要更換密封墊。
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的日常維護包括氫火焰離子化檢測器使用注意事項和清洗等。
一、氫火焰離子化檢測器使用注意事項:
1、盡量采用高純氣源,空氣必須經(jīng)過5A分子篩充分的凈化。
2、在較好的N2/H2比和較好空氣流速的條件下使用。
3、色譜柱必須經(jīng)過嚴格的老化處理。
4、離子室要注意外界干擾,保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
5、長期使用會使噴嘴堵塞,而造成火焰不穩(wěn)和基線不準等故障,實際操作過程中應經(jīng)常清洗噴嘴。
二、氫火焰離子化檢測器的清洗:
當檢測器玷污不太嚴重時,F(xiàn)ID的清洗方法是將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣,將檢測器恒溫箱升至120℃以上,再從進樣口注入20uL左右的蒸餾水,接著用幾十微升丙酮溶劑進行清洗,并在此溫度下保持1~2h,檢查基線是否平穩(wěn)。若基線不理想,則再洗一次或卸下清洗(注意:更換色譜柱,必須先切斷氫氣源)。
當檢測器玷污比較嚴重時,必須卸下FID進行清洗。方法是先卸下收集極、極化極和噴嘴等。若噴嘴是石英材料制成的,則先將其放在水中浸泡12h左右。若噴嘴是不銹鋼等材料制成的,則可將噴嘴和電極等一起先小心用300~400號細砂紙磨光,然后用適當溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超聲波清洗,最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用鹵素類溶劑浸泡。洗凈后的各個部件要用鑷子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在裝配時要小心,否則會再度玷污。部件裝入儀器后要先通載氣30min,再點火升高檢測室的溫度。實際操作過程中,先在120℃下保持數(shù)小時后,再升至工作溫度。