差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái),一是儀器,二是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來(lái)說(shuō),在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜。
3.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,較多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。
4.紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差??;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
5.參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí),可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
工業(yè)常用的儀器儀表主要有三類:熱工儀表,電工儀表,分析儀表;對(duì)于這些介紹我相信都很懵,那么下面就通過(guò)一些具體產(chǎn)品讓大家來(lái)了解一下:
1、熱工儀表:
熱電偶、熱電阻、雙金屬溫度計(jì)、溫度變送器、溫濕度儀(快速測(cè)溫儀、溫度遠(yuǎn)傳儀、現(xiàn)場(chǎng)溫度計(jì)、溫濕度控制器、非接觸溫度計(jì)等等)
2、電工儀表:
面板式數(shù)字儀、便攜式數(shù)字儀、電能表、相位表、電壓電流表、頻率表、功率表、Q表、歐姆表、毫伏表、多用表等等
3、分析儀表:
生化系列、PH計(jì)、電導(dǎo)率儀、溶解氧分析儀、多參數(shù)分析儀、電位滴定儀、生化分析儀器、離子測(cè)定儀、硅酸根分析儀、酸堿分析儀在線裝置、電化學(xué)傳感器、純水機(jī)、化學(xué)需氧量分、鹽量檢測(cè)等。
1、用萬(wàn)用表歐姆擋時(shí),切記不要帶電測(cè)量。
2、使用邏輯筆、示波器檢測(cè)信號(hào)時(shí),要注意不使探針同時(shí)接觸兩個(gè)測(cè)量引腳,因?yàn)檫@種情況的實(shí)質(zhì)是在加電的情況下形成短路。
3、檢測(cè)電源中的濾波電容時(shí),應(yīng)先將電解電容器的正負(fù)極短路一下,而且短路時(shí)不要用表筆線來(lái)代替導(dǎo)線對(duì)電容器進(jìn)行放電,因?yàn)檫@樣容易燒斷芯線??梢匀∫恢粠纛^引線的220V,60~100W的燈,接于電容器的兩端,在放電瞬間燈泡會(huì)閃光。
4、在潮濕環(huán)境下檢修儀表故障時(shí),對(duì)印刷線路用萬(wàn)用表測(cè)其各點(diǎn)是否通暢很有必要,因?yàn)檫@種情況下的主要故障是銅箔腐蝕。
5、檢修儀表內(nèi)部電路時(shí),如果安裝元件的接點(diǎn)和電路板上涂了絕緣清漆,測(cè)量各點(diǎn)參數(shù)時(shí)可用普通手縫針焊在萬(wàn)用表的表筆上,以便刺穿漆層直接測(cè)量各點(diǎn),而不用大面積剝離漆層。
6、不要帶電插拔各種控制板和插頭。因?yàn)樵诩与娗闆r下,插拔控制板會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì),這時(shí)瞬間反擊電壓很高,很容易損壞相應(yīng)的控制板和插頭。
7、檢修時(shí)不要盲目亂敲亂碰,以免擴(kuò)大故障,越修越壞。
8、拆卸、調(diào)整儀表時(shí),應(yīng)記錄原來(lái)的位置,以便復(fù)原。
9、修理精密儀器儀表時(shí),如不慎將小零件彈飛,應(yīng)首先判斷可能飛落的地方,切勿東找一下,西翻一下,可采取磁鐵掃描和視線掃描方法進(jìn)行尋找。