氣相色譜儀污染了該怎么辦?莫著急,只要進(jìn)行清洗就可以了,具體的操作方法如下文
一、首先是氣體管路清洗
清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從氣相色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。
二、用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物
如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對(duì)其吹掃,將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物,可針對(duì)具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N,N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
三、進(jìn)樣器的清洗
進(jìn)樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo),通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對(duì)這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對(duì)進(jìn)樣器清洗,然后用蒸餾水,最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測(cè)溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測(cè)溫點(diǎn)裝回。通常測(cè)溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會(huì)造成過高的汽化溫度。
四、檢測(cè)器的清洗
在色譜操作過程中檢測(cè)器有時(shí)會(huì)被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污,這就要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分為三種情況,一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測(cè)器僅存在程度較輕的沾污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1-2小時(shí)后,檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問題時(shí)所采用的徹底清洗方法,此方法要求拆裝檢測(cè)器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解污物,有不對(duì)檢測(cè)器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。
讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測(cè)效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),僅供大家日常使用的參考。
1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作
這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的,有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的。
2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測(cè)試標(biāo)樣
色譜柱性能時(shí)保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測(cè)試樣來評(píng)價(jià)其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件而結(jié)果不合格時(shí),可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時(shí),可以用測(cè)試樣測(cè)試色譜柱,并與之前結(jié)果進(jìn)行比對(duì),這樣有助于問題的排查,以確定問題時(shí)候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進(jìn)行一段時(shí)間的試驗(yàn)之后,應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測(cè)試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱。
3、及時(shí)更換毛細(xì)管色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時(shí),可以也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會(huì)浪費(fèi)更多的時(shí)間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
4、使用純度符合要求的氣體
載氣一定要是高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。畢竟色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)饣蛘吆獾氖兑陨希绻驗(yàn)槭″X而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測(cè)器的輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高的時(shí)候可以用普通氣體,但代價(jià)很有可能是造成檢測(cè)器污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以可以是定期更換,基本以3個(gè)月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時(shí)也應(yīng)該更換分子篩。
6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會(huì)存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會(huì)出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。
7、定期更換進(jìn)樣口隔墊
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會(huì)造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會(huì)掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰。
市面上銷售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng),價(jià)格當(dāng)然也就也就越高。選擇時(shí)可以根據(jù)實(shí)際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時(shí)可以選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測(cè)性實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)。一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間可以不要超過一周,當(dāng)然對(duì)于經(jīng)驗(yàn)豐富的“老司機(jī)”是可以憑經(jīng)驗(yàn)、手感之類的判斷是否需要更換的。
8、及時(shí)清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)需要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如放假時(shí)),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)也要注意此問題,可以經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管
儀器長(zhǎng)期使用后會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實(shí)際需要更換或者增減玻璃毛,以期達(dá)到更好的效果。
10、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實(shí)驗(yàn)室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
11、更換零部件要逐一進(jìn)行
維修儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個(gè)部件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。
例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。
例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?,可以分離、測(cè)定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。
特點(diǎn)
氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡。
另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,使得它又具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
原理
GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來時(shí),就是氣相色譜圖了。
組成
氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)。
組分能否分開,關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。
應(yīng)用
在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測(cè)城市大氣和水的質(zhì)量;在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測(cè)農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥;
在商業(yè)部門可用來檢驗(yàn)及鑒定食品質(zhì)量的好壞;在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙艙中可用來自動(dòng)監(jiān)測(cè)飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。