由于氣相色譜儀TCD是檢測(cè)柱流出物把熱量從熱絲上傳走的塑料,因此用熱絲上帶走熱量的速率越快,其靈敏度越高。由此可知影響TCD靈敏度的檢測(cè)條件有以下幾個(gè)方面。
a、橋電流
增大橋電流可使熱絲的溫度提高,熱絲與池體的溫差增大,有利于熱傳導(dǎo),TCD的靈敏度將提高。TCD靈敏度和橋電流的三次方成正比。
b、載氣的種類、純度和流量
載氣與試樣的熱導(dǎo)率相差越大,在檢測(cè)器兩池中產(chǎn)生的溫差和電阻茶也就越大,TCD靈敏度越高。由于待測(cè)組分的熱導(dǎo)率一般都比較小,故應(yīng)選用熱導(dǎo)率大的載氣。
載氣的純度影響TCD靈敏度,同時(shí)也對(duì)峰形也有影響,用TCD作高純氣雜質(zhì)檢測(cè)時(shí),載氣純度應(yīng)比待測(cè)氣體高10倍以上,否則將出現(xiàn)倒峰。
TCD是濃度型檢測(cè)器,對(duì)載氣流速的波動(dòng)很敏感,其峰面積響應(yīng)值反比于載氣流速,因此,在檢測(cè)過(guò)程中,載氣流速必須保持恒定。
c、池體溫度
當(dāng)橋電流和熱絲溫度一定時(shí),如果降低池體溫度,將使池體與熱絲的溫度差變大,有利于熱傳導(dǎo),從而可以提高TCD的靈敏度。
d、熱敏元件的組織和電阻溫度系數(shù)
TCD靈敏度正比于熱敏元件的電阻值及其電阻溫度系數(shù)。
氣相色譜儀的主要功能是用來(lái)將樣品中的不同成分進(jìn)行別離并進(jìn)行檢測(cè),那么如何簡(jiǎn)單的描述清楚這個(gè)別離的進(jìn)程呢?
比如,咱們要剖析一堆置于河流之中的石頭,因?yàn)槭^的巨細(xì)及重量不同;
小而輕的石頭會(huì)在河水流動(dòng)的進(jìn)程中被沖走,沖走的間隔也遠(yuǎn)一些,大而重的石頭就近一些,這些石頭就這樣按照巨細(xì)重量被區(qū)別開(kāi)了。
相同原理,色譜儀分為以下五個(gè)部分:
氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系等。
氣源相當(dāng)于山上河流的源頭,為儀器供給氣體;
氣路操控體系相當(dāng)于水閘,操控氣體流量的巨細(xì);
進(jìn)樣體系(進(jìn)樣口)則相當(dāng)于把石塊放入河流的動(dòng)作和行為;
別離體系則相當(dāng)于河流,在色譜中主要指色譜柱,是將樣品分隔的場(chǎng)所和東西;
檢測(cè)體系(檢測(cè)器)和數(shù)據(jù)處理體系則是用于檢測(cè)樣品成分和記錄數(shù)據(jù)。
經(jīng)過(guò)以上的說(shuō)明,咱們對(duì)色譜儀應(yīng)該有一個(gè)根本的了解了,在氣源和氣路操控體系,進(jìn)樣體系、別離體系、檢測(cè)器體系和數(shù)據(jù)處理體系組成的儀器中;
樣品進(jìn)行了別離和檢測(cè),咱們會(huì)對(duì)咱們所希望測(cè)定的樣品有一個(gè)成分和含量的認(rèn)知。
由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計(jì)。
1、轉(zhuǎn)子流量計(jì)
它由一根玻璃管和一個(gè)轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而上流出時(shí),轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān),但不呈直線關(guān)系,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度只是標(biāo)記。因此在試劑使用時(shí)必須在使用壓力下用皂膜流量計(jì)來(lái)確定準(zhǔn)確標(biāo)定,即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖。
2、皂膜流量計(jì)
它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時(shí)在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水,擠壓橡皮滴頭就有皂膜進(jìn)入量氣管。當(dāng)氣流進(jìn)入時(shí),將推動(dòng)皂膜向上移動(dòng)。只要用秒表測(cè)定皂膜流動(dòng)一定體積時(shí)所需的時(shí)間即可算出氣體的體積流速,測(cè)量精度為1%,是目前測(cè)量氣體流速的標(biāo)準(zhǔn)方法。
3、刻度閥
利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的原理,通過(guò)繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來(lái)計(jì)量氣體流量數(shù)值。
4、壓力表
在穩(wěn)壓閥后加一個(gè)固定氣阻,在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表,此時(shí)穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大,只要?dú)庾璨蛔?,則壓力表顯示值也越大。
5、電子氣體流量計(jì)
在氣體流路中接入一個(gè)流量傳感器,流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量,在量化為數(shù)字流量,即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來(lái)。