直讀光譜儀即原子發(fā)射光譜儀，根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經(jīng)典光譜儀和新型光譜儀，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于鑄造，鋼鐵，金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢，質(zhì)檢等單位。
不當(dāng)?shù)牟僮鲿?huì)影響結(jié)果錯(cuò)誤，通過一些總結(jié)，今天來介紹下影響直讀光譜儀分析質(zhì)量的7個(gè)因素：
1、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內(nèi)的空氣，減小空氣對(duì)紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕狻⑺魵庠谶h(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶，對(duì)分析結(jié)果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電，激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會(huì)與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成分子化合物，從而會(huì)有分析光譜對(duì)我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.999％以上。另外，氬氣的壓力和流量也對(duì)分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對(duì)放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當(dāng)，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；氬氣流量過大，一是造成不必要的浪費(fèi)。二是對(duì)光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實(shí)踐證明，氬氣的壓力和流量，應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa，動(dòng)態(tài)氬的流量為12～20個(gè)讀數(shù)，靜態(tài)氬的流量為3～5個(gè)讀數(shù)。
2、狹縫
光譜儀采用了一個(gè)復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機(jī)械振動(dòng)，以及大氣壓的變化，都會(huì)使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會(huì)改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會(huì)使空氣的折射率增大，而且會(huì)對(duì)光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下。溫度對(duì)光柵的影響主要改變光柵常數(shù)，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會(huì)使光譜線不能完全對(duì)準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫，從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次，若室內(nèi)溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬，使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣，等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，否則對(duì)分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺(tái)
清洗激發(fā)臺(tái)的內(nèi)表面，主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調(diào)整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時(shí)放電電流太大，以至于與儀器各參數(shù)不相匹配，使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異，影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確，清洗激發(fā)臺(tái)和電極后一定要重視這個(gè)問題。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經(jīng)過一段時(shí)間曲線也會(huì)變動(dòng)。例如：透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經(jīng)過一段時(shí)間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置．為此必須對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻，制樣要仔細(xì)，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確，樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
6、控制試樣
在實(shí)際工作中，由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí)，控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯(cuò)誤引起的誤差，都會(huì)給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個(gè)試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺(tái)，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺(tái)接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結(jié)果具有代表性，測定準(zhǔn)確度高。
1、清理火花臺(tái)
打開火花臺(tái)蓋板，用隨機(jī)帶的軟毛刷，將火花臺(tái)里的殘留物（沉積物）清理，之后蓋上火花臺(tái)蓋板，并且用大流量氬氣吹掃2分鐘以上。火花臺(tái)是光譜儀的產(chǎn)生發(fā)射光譜的位置，這里的一些性能指標(biāo)決定了光譜線的好壞。如果不及時(shí)清理可能會(huì)造成電極與火花臺(tái)間短路，為安全起見，在進(jìn)行清理之前，確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。
2、電極的維護(hù)
用電極刷對(duì)電極旋轉(zhuǎn)清理。當(dāng)使用頻繁導(dǎo)致電極尖鈍了，需要換電極頭。注意用極具規(guī)調(diào)整好電極的位置和高度。每次激發(fā)后要刷電極。
3、清洗聚光鏡
用脫脂棉沾上無水乙醇輕輕擦拭透鏡。如果透鏡有付著物，用丙酮或無水乙醇浸泡15分鐘，而后在擦拭。最后用洗耳球吹干。注意不要?jiǎng)潅９鈴?qiáng)降低時(shí)，可以每月一次。
4、校正入射狹縫位置-光路校正（描跡）
5、清理尾氣過濾系統(tǒng)
火花臺(tái)在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分塵會(huì)由氬氣吹走，尾氣管變黑，時(shí)間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。方法是更換尾氣管。
往往一個(gè)客戶在購買直讀光譜儀之前，都會(huì)參考各家進(jìn)行比較，一般各儀器供應(yīng)商都會(huì)對(duì)自家儀器進(jìn)行良好包裝，介紹各自的優(yōu)點(diǎn)，最后可能感覺都不錯(cuò)啊，但是價(jià)格差異可能有數(shù)以萬計(jì)的差異，作為用戶的心里，買貴的，覺得多花了預(yù)算，現(xiàn)在競爭這么激烈，賺一分錢也不容易，另外也在想另外一個(gè)品牌也不錯(cuò)嘛，不能決策；買較便宜者，到底他說的是不是真的，如果要上當(dāng)我還不如多花點(diǎn)預(yù)算添置品牌知名度高的儀器，內(nèi)心非常矛盾！
選購直讀光譜儀時(shí)，先要找準(zhǔn)大方向，才能挑選出適合自身需求的高性價(jià)比儀器。
首先要考慮的是選擇PMT（光電倍增管）還是CCD（電感耦合器件）。PMT可以提供更高的精確度和更低的檢測限，代價(jià)是昂貴的價(jià)格和相對(duì)緩慢的檢測速度；CCD可以提供良好的精準(zhǔn)度，更加快速，能夠同時(shí)分析不同波長的光譜。
然后，根據(jù)自身預(yù)算，決定購買國產(chǎn)還是進(jìn)口儀器。如果您想選用PMT直讀光譜儀，那么就請(qǐng)不要現(xiàn)在國產(chǎn)品牌。選用PMT直讀光譜儀說明您對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、精確度和穩(wěn)定性要求很高，國產(chǎn)的直讀光譜儀偏向于廉價(jià)的中低端產(chǎn)品，很難保證高性能。同樣，高端CCD直讀光譜儀一樣建議選用進(jìn)口品牌。
那么，中低端CCD直讀光譜儀該如何選用呢？大多數(shù)廠家都提供檢測服務(wù)，將您的樣品寄送給他們，再對(duì)比各家的檢測結(jié)果，是比較好的選擇。畢竟要求不那么嚴(yán)苛的時(shí)候，性價(jià)比是相當(dāng)重要的決策因素。儀器性能對(duì)比中，有兩個(gè)相當(dāng)重要的指標(biāo)，精確度和穩(wěn)定性。精確度是衡量多次檢測同一樣品時(shí)的數(shù)據(jù)波動(dòng)程度，穩(wěn)定性是衡量間隔較長時(shí)間情況下，檢測同一樣品時(shí)的數(shù)據(jù)波動(dòng)程度。只有具備高水平的精確度和穩(wěn)定性，才能保證長期有效的檢測。
另外還有用戶建議去打樣，多打幾個(gè)點(diǎn)，看數(shù)據(jù)變化大不大，也就是看儀器的穩(wěn)定性。只要打的數(shù)據(jù)偏差不大，儀器準(zhǔn)確性也考察了。信噪比，響應(yīng)波段，響應(yīng)時(shí)間，熒光效應(yīng)，靈敏度，熱噪聲，QE量子效率。
其他還建議避免以下誤區(qū)
儀器選擇誤區(qū)：
1、僅憑用戶名單多少，公司成立的歷史。
用戶多，公司歷史悠久只能代表過去。在技術(shù)更新飛速發(fā)展的今天，選擇一個(gè)自己中意的產(chǎn)品，關(guān)鍵還是要從多方面綜合考慮，比品質(zhì)，比價(jià)格，比售后服務(wù)，有條件的話，還是現(xiàn)場考察比較放心一些。
2、不要輕易相信供應(yīng)商的忽悠。
一些供應(yīng)商喜歡把自己的產(chǎn)品說的多好多好，而把競爭對(duì)手的產(chǎn)品貶低，缺乏事實(shí)依據(jù)的誤導(dǎo)用戶。而有些用戶由于對(duì)直讀光譜儀的認(rèn)知度不夠，就輕易相信了供應(yīng)商的忽悠，最終因?yàn)槿狈硇缘恼J(rèn)知而后悔自己的選擇。
某些用戶個(gè)人認(rèn)為—不管什么技術(shù)，說的都是理論，唯一的印證方式就是實(shí)踐，進(jìn)行做樣對(duì)比！對(duì)比的標(biāo)準(zhǔn)，就是自己的適用性，另外用戶也要結(jié)合考慮到本公司未來的擴(kuò)展性！
449717568
