阿貝折光儀是實(shí)驗(yàn)室常見儀器,借助它們可以了解物質(zhì)的光學(xué)性能、純度、濃度及色散大小等。在科學(xué)研究與石油、油脂、制藥、制漆、食品、制糖、日用化工等行業(yè)中有著極其廣泛的應(yīng)用。阿貝折光儀可以測(cè)定出光在照射入物質(zhì)時(shí)所形成的折光率,從而判定這個(gè)物質(zhì)的某些情況,只要是測(cè)定類的儀器都會(huì)不可避免的會(huì)受到各種因素的影響而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生一定的誤差,因此我們?cè)谑褂脺y(cè)量?jī)x器時(shí)不能忽略這些誤差的,要考慮進(jìn)去的,以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。影響阿貝折光儀的因素包括光波長(zhǎng)、溫度、空氣壓力等,不同的影響因素所造成的誤差是不同的,在進(jìn)行測(cè)量時(shí)應(yīng)提前考慮周全,并且有應(yīng)對(duì)之法!就本文討論一下影響阿貝折光儀測(cè)量誤差的兩大因素--光波長(zhǎng)和溫度。
首先是光波長(zhǎng)對(duì)阿貝折光儀測(cè)定的折光率的影響,光波是指波長(zhǎng)從0.1mm到大約0.1wm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的電磁波。而這種電磁波的波長(zhǎng)有長(zhǎng)有短,不同長(zhǎng)度的波長(zhǎng)對(duì)于折射率是有影響的,波長(zhǎng)較長(zhǎng)的話折射率較小,波長(zhǎng)較短的話折射率較大。而我們?cè)谶M(jìn)行折射率的測(cè)定時(shí)使用的光源一般為白光。而白光的話會(huì)產(chǎn)生色散現(xiàn)象,也就是當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時(shí),不同波長(zhǎng)的折射程度不一樣,折射后分解成為多種色光。而這些多種色光會(huì)妨礙視線對(duì)于明暗分界線的辨別,從而產(chǎn)生測(cè)量誤差。為了消除這一障礙,阿貝折光儀進(jìn)行了特殊的設(shè)計(jì),即在觀測(cè)鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器,便可以很好地解決了這個(gè)問題。
其次是溫度對(duì)于阿貝折光儀折射率的影響。溶液的溫度不同則測(cè)定的折射率也是不一樣的,具體的溫度與折射率的關(guān)系是這樣的,一般是溫度升高時(shí)折射率變小,溫度降低時(shí)折射率增大。因此,要保證測(cè)量時(shí)的溫度在20℃,對(duì)此,阿貝折光儀的溫度標(biāo)刻也是20℃。如果實(shí)在無法保證溫度在20℃的話可以這樣處理:當(dāng)超過20℃時(shí),加上校正數(shù),反之,減去校正數(shù)。這樣的話也是可以的,所減去的是誤差值,從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性!減少阿貝折光儀的測(cè)量誤差,除了需要避免以上兩個(gè)因素的干擾,還需要正確操作儀器,在使用前進(jìn)行調(diào)零。
阿貝折光儀是測(cè)量物質(zhì)純度的儀器,是實(shí)驗(yàn)室中比較重要的一款儀器,作為測(cè)量?jī)x器,對(duì)于準(zhǔn)確度的要求是比較高的,那么該如何保持其準(zhǔn)確度呢?答案就是時(shí)時(shí)校正,隨著使用次數(shù)的增加,加之受到溫度、空氣等其他外部因素的影響其準(zhǔn)確性就很容易發(fā)生改變,所以要不斷的進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn),確保其準(zhǔn)確度、精密度符合要求,其校正要在恒溫循環(huán)水浴和蒸餾水的環(huán)境下進(jìn)行校正,而且過程要嚴(yán)格執(zhí)行阿貝折光儀,具體的步驟如下:
第一步:翻下棱鏡打開/關(guān)閉手柄到第二棱鏡上,然后把手柄向左完全打開第二棱鏡,擦凈主棱鏡和第二棱鏡表面,在主棱鏡上滴一小滴蒸餾水,輕輕的關(guān)上第二棱鏡。
第二步:連接恒溫循環(huán)水浴并設(shè)置溫度為20℃。在目鏡上觀察并調(diào)節(jié)測(cè)量旋鈕使上端讀數(shù)屏讀數(shù)在1.3330附近。
第三步:再觀察下端的折光屏,可看到交叉線附近的顏色分界線。調(diào)節(jié)顏色補(bǔ)償旋鈕消色,當(dāng)分界線變?yōu)榧葻o紅色,也無藍(lán)色時(shí)停止調(diào)節(jié)。由于紅色邊緣恰好在分界線的上邊而藍(lán)色邊緣則在下邊,在中點(diǎn)均無紅色和藍(lán)色時(shí)表明顏色已完全補(bǔ)償。
第四步:調(diào)節(jié)測(cè)量旋鈕使分界線恰好位于交叉點(diǎn),然后取下校正部分的帽子反時(shí)針調(diào)節(jié)校正螺絲,用Allen扳手。
阿貝折光儀是一種特殊的物理測(cè)量?jī)x器,其維護(hù)和保養(yǎng)工作也是不容忽視的,建議建立一套維護(hù)和保養(yǎng)機(jī)制,以便方便管理!
阿貝折光儀用于測(cè)量透明、半透明液體或固體的折射率,進(jìn)行定量分析和鑒定純度。儀器能夠連接恒溫器,可測(cè)定溫度為0~50℃的折射率。
如上圖,儀器主要由兩個(gè)折射棱鏡、色散棱鏡、觀測(cè)鏡筒、刻度盤和儀器支架等組成。它的主要部分為兩塊直角棱鏡Ⅰ和Ⅱ,棱鏡Ⅰ的粗糙表面與Ⅱ的光學(xué)平面鏡之間有0.1~0.15mm的空隙,用于裝待測(cè)液體并使其在I、II間鋪成一薄層。光線從反射鏡射入棱鏡I后,由于鏡面是粗糙的毛玻璃而發(fā)生漫射,從各種角度透過縫隙的被測(cè)液體進(jìn)入棱鏡Ⅱ中。由上可以得知,從各個(gè)方向進(jìn)入棱鏡Ⅱ的光線均產(chǎn)生折射,而其折射角都落在臨界角rc之內(nèi),具有臨界角rc的光線穿出棱鏡Ⅱ后射于目鏡上,如果這時(shí)候?qū)⒛跨R上的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,則看到目鏡上半明半暗。將液體供試品放入兩個(gè)折射棱鏡中間,調(diào)節(jié)鏡筒視野內(nèi)的十字形交叉明暗交界面重合,刻度盤示值為供試品的折光率。
1.操作的準(zhǔn)備:
1.1將折光儀放置于有充分光線照射的平臺(tái)上:避免日光直射,裝上溫度計(jì),將儀器在是室溫中放置半小時(shí)以上。
1.2用橡膠管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)出水口與超級(jí)恒溫槽連接起來,調(diào)到測(cè)定所需溫度,一般選用(20±0.1)℃或(25±0.1)℃。溫度以折光儀上的溫度計(jì)為準(zhǔn)。
1.3將上棱鏡的透光處和儀器下部的反射鏡朝向光源,將鏡筒靠近操作者,使成一適當(dāng)?shù)挠^察角度,打開讀數(shù)窗。
2.清冼:
松開棱鏡鎖鈕;打開棱鏡;滴1~2滴丙酮在玻璃面上,合上兩棱鏡,待鏡面全部被丙酮濕潤(rùn)后再打開,用檫鏡紙輕檫干凈。
3.校正:
用重蒸蒸餾水校正:打開棱鏡,滴1滴蒸餾水于下面鏡面上,在保持下面鏡面水平情況下關(guān)閉棱鏡;轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤罩外手柄(棱鏡被轉(zhuǎn)動(dòng)使刻度盤上的讀數(shù)等于蒸餾水的折光率,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡組,并從測(cè)量目鏡中觀察,使視場(chǎng)明亮。調(diào)節(jié)測(cè)量目鏡,使視場(chǎng)十字線交點(diǎn)清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手鈕,消除色散,得到清晰的明暗界線,然后用儀器附帶的小旋棒旋動(dòng)位于鏡筒外壁中咅,調(diào)節(jié)螺絲,使明暗線對(duì)準(zhǔn)十字交點(diǎn),校正即完畢。
4.測(cè)量:
4.1測(cè)定透明、半透明液體:
-打開輔助棱鏡,待鏡面干燥后,滴加1~2滴樣品于毛玻璃面上。閉合兩棱鏡,旋緊鎖鈕。要求液層均勾,充滿視場(chǎng),無氣泡。如樣品很容易揮發(fā),可用滴管從棱鏡間小槽中滴入。
-轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)為最小;調(diào)節(jié)反射鏡使光進(jìn)入棱鏡組,并從測(cè)量目鏡中觀察,使視場(chǎng)明亮;再調(diào)節(jié)目鏡,使視場(chǎng)十字線交點(diǎn)清晰。
-再次轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕,使刻度盤上的讀數(shù)逐漸增大直到觀察到出現(xiàn)的半明半暗現(xiàn)象,并在交界處有彩色光帶。這時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手鈕,使彩色光帶消失,得到清晰的明暗界線,繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手鈕I使明暗界線正好與目鏡中的十字線交點(diǎn)重合。從刻度盤窗口直接讀取折光率,記錄。
折光儀現(xiàn)場(chǎng)
-重復(fù)測(cè)定2~3次,讀數(shù)誤差不得超過±1.0002,取平均值。
4.2測(cè)定透明固體:被測(cè)物體上需有一個(gè)平整的拋光面。把輔助棱鏡打開,在測(cè)量棱鏡的拋光面加1~2滴比被測(cè)物體折射率高的透明液體,并將被測(cè)物體的拋光面檫干凈放上去,讓其接觸良好,此時(shí)就可在目鏡視場(chǎng)中尋找分界線。
4.3測(cè)定半透明固體:用上法將被測(cè)半透明固體上拋光面粘在測(cè)量樹,打開反射鏡并調(diào)整角度,利用反射光束測(cè)量。具體操作方法同上。
5.結(jié)束:
樣品測(cè)定完畢后,將棱鏡用丙酮或乙醇清冼,并讓儀器干燥。拆下橡膠管,排盡夾套中的水,將儀器檫拭干凈,放回儀器盒中,置于干燥處。
6.注意事項(xiàng):
6.1.儀器必須放置在有充足光線和干燥的房間,不可在有酸堿氣體,潮濕的實(shí)驗(yàn)室中使用,不可放置于高溫爐、水槽旁。
6.2.供試品的折光率受溫度影響較大,因此在測(cè)定時(shí)溫度恒定至少半小時(shí)。
6.3.上、下棱鏡必須清潔,勿用粗糙的紙或酸性乙醚檫拭棱鏡:不能用于強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性、腐蝕性性供試品的測(cè)定。
6.4.滴加供試品吋注意玻棒或滴管尖不能觸及棱鏡,防止劃痕。加入的量要適中,不得有氣泡進(jìn)入。
6.5.測(cè)定揮發(fā)性液體時(shí),可將上、下棱鏡關(guān)閉,將測(cè)定液沿棱鏡進(jìn)樣孔滴入,隨加隨讀數(shù)。測(cè)定固體樣品或用標(biāo)準(zhǔn)玻片校正儀器時(shí),只能將固體或標(biāo)準(zhǔn)玻片置于測(cè)定棱鏡上,而不能關(guān)閉上、下棱鏡。
6.6.測(cè)定結(jié)束時(shí),必須用能溶解供試品的溶劑如水,乙醇,乙醚將上,下棱鏡檫拭干凈并晾干。