氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查。
A、檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查:
1)檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2)檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。
3)使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B、檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
C、調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D、如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1)檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2)檢查載氣流量是否正常,并進入色譜柱、FID檢測器等部分。
E、其他不出峰的原因,請按照下列項目進行檢查:
1)注射器不正常。
2)檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3)檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。
4)檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
氣相色譜儀用久了,儀器內(nèi)部的污染與磨損會影響檢測效果,需要定期對儀器進行清洗,其中氫火焰離子化檢測器FID的清洗方法如下:
1)當FID沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
2)當沾污比較嚴重時,須從氣相色譜儀拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡一夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器(南京科捷分析儀器有限公司)清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
?。ㄗ⒁猓翰荒苡镁G仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。)
氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應(yīng)了解其工作原理和操作注意事項.
1) 輸入氣中應(yīng)無水無油無機械雜質(zhì).通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質(zhì)的凈化過濾器.
2) 進出氣口不能接反.
3) 柱前壓應(yīng)比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應(yīng)經(jīng)常檢查針型閥桿處有無漏氣.
6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?,F(xiàn)象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
7) 在調(diào)節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經(jīng)接近輸入壓時,流量調(diào)不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應(yīng)排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
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