自動頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置。
啟動后按設定值自動完成樣品加熱;
進樣;充壓;取樣;樣品充入定量管;
六通閥切換進樣;啟動工作站開始采樣數(shù)據(jù)等工作。
頂空分析是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。
很顯然;這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。
所以,氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成。
并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。
我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分;
因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析。
況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因。
自動頂空進樣器什么是頂空分析法
作為一種分析方法,頂空進樣(器)分析首先簡單;
它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾。
作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的。
其次,頂空進樣分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。
第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。
最后,與GC的定量分析能力相結合,頂空進樣器和GC完全能夠進行準確的定量分析。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中;
通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
自動頂空進樣器清洗步驟如下:
1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。
固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
自動頂空進樣器工作原理
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量、顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡、所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成、我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法、傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析、況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要、而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因、
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質對分析的干擾、作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡便的、其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品、第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求、最后,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行準確的定量分析、
自動頂空進樣器主要特點
1、頂空瓶加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
2、進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
3、樣品傳輸管路加熱范圍:室溫以上5℃~185℃,以增量1℃任設;
4、閥定量管體積:1mL(可選配0、5mL、3mL);
5、瓶規(guī)格:20 mL(可選配10 mL);
6、瓶工位:9位
7、結果RSD≤1、5%(200ppm乙醇水溶液)
8、啟動色譜數(shù)據(jù)處理工作站通訊接口