光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高,但測定試樣中元素含量時,所得結(jié)果與真實含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。
根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因,誤差可分為下面幾種:
1.系統(tǒng)誤差的來源
(1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不完全相同時,激發(fā)的特征譜線會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時,測出的數(shù)據(jù)會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。
如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
(5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。
因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。
主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
3.其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發(fā)斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
光電直讀光譜儀是指應(yīng)用光電轉(zhuǎn)換接收方法作多元素同時分析的發(fā)射光譜儀器。
由于電感耦合高頻等離子體光源的廣泛使用,使光電直讀光譜儀在光譜儀中占有主要地位。
光電直讀光譜儀選擇應(yīng)注意以下事項:
(1)光源發(fā)生器的選擇
為進(jìn)行多種樣品和元素的分析,需要各種發(fā)生器。
同時測定多種元素時,根據(jù)測定范圍選一種激發(fā)方法。
火花光源比較適合于同時測定多種元素,如金屬中的合金成分和雜質(zhì)元素的定量分析。
電弧光源適用于測定樣品中的痕量成分。
低壓電容放電光源使電路參數(shù)變化達(dá)到從電弧到火花階段性變化,可用于多目的的分析。
(2)分光計的選擇
一般是根據(jù)分析元素及其測定范圍、鄰近譜線對分析線影響的程度等因素,考慮色散率、測定波長范圍和亮度來選定。
(3)分析線的選擇
分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線應(yīng)選擇受其他元素譜線及帶光譜等影響小、信噪比大的譜線。
光電直讀光譜儀是黑色金屬及有色金屬(鐵基、鋁基、銅基、鎳基等)材料中化學(xué)元素成份快速、精確、定量的分析儀器。
廣泛應(yīng)用于冶金、機械、鑄造、金屬、科研等領(lǐng)域,進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗,是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。廣泛應(yīng)用于冶金、機械及其他工業(yè)部門,進(jìn)行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產(chǎn)品檢驗,是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一??梢杂糜诙喾N基體分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等,共五十多種元素。
一、光電直讀光譜儀工作原理:
基本原理:任何物質(zhì)都是由元素組成的,而元素又都是由原子組成的,原子是由原子核和電子組成,每個電子都處在一定的能級上,具有一定的能量,在正常狀態(tài)下,原子處在穩(wěn)定狀態(tài),它的能量最低,這種狀態(tài)稱基態(tài)。當(dāng)物質(zhì)受到外界能量(電能和熱能)的作用時,核外電子就躍遷到高能級,處于高能態(tài)(激發(fā)態(tài))電子是不穩(wěn)定的,激發(fā)態(tài)原子可存在的時間約10-8秒,它從高能態(tài)躍遷到基態(tài),或較低能態(tài)時,把多余的能量以光的形式釋放出來。
儀器工作原理:組成物質(zhì)的各種元素被光源激發(fā),會發(fā)射出各個元素特征光譜。光譜的譜線強度與所屬元素的含量有一定的函數(shù)關(guān)系,如測出各元素譜線的強度值,就可以計算出該元素在物質(zhì)中的含量。
二、光電直讀光譜儀的特點:
1、儀器的核心部件全部進(jìn)口,提高了儀器的穩(wěn)定性和可靠性。
2、儀器采用國外先進(jìn)的激發(fā)光源技術(shù),自行設(shè)計出高能量、高穩(wěn)定的激發(fā)光源,滿足超高含量及痕量的分析。
3、儀器采用整體出射狹縫技術(shù),便于選擇通道和調(diào)整。
4、儀器光電倍增管高壓由計算機直接控制,軟件調(diào)整,提高了通道的利用率。
5、儀器設(shè)有自動恒溫系統(tǒng),解決了環(huán)境溫度變化對光學(xué)系統(tǒng)的影響。
6、儀器多國語言的操作軟件、靈活的配置,使儀器更具有人性化的理念。