在氣相色譜儀測定農(nóng)藥殘留前應(yīng)先對待測樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對測定的干擾。但在抽提液凈化過程中常常發(fā)生樣液乳化現(xiàn)象，有時(shí)甚至變成糊狀，既浪費(fèi)時(shí)間，又使檢測結(jié)果偏低。因此防止抽提乳化現(xiàn)象，是農(nóng)殘檢測工作中的關(guān)鍵。
以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法，我們?nèi)?0個(gè)在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
1、減少檢測樣品重量
標(biāo)準(zhǔn)中對茶葉取樣量規(guī)定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
2、加厚抽提所制的濾紙筒
標(biāo)準(zhǔn)對茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結(jié)果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現(xiàn)象，其余樣品未提出。
3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
?。?）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結(jié)果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象，但均未分層。
?。?）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有4個(gè)樣品分層，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
?。?）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有7個(gè)樣品分層，未發(fā)生乳化現(xiàn)象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）進(jìn)行測定。
上述實(shí)驗(yàn)表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能徹底改善乳化現(xiàn)象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2法雖對結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復(fù)幾次，直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多，否則會(huì)降低農(nóng)藥的回收率。
若將2法與3法結(jié)合使用會(huì)更加有效的解決乳化現(xiàn)象，但1法不可取。
注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無法得到正確的檢測數(shù)據(jù)。
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：
?、俜治鰧ο?
?、?font color="#0268CA">色譜柱中填充物;
?、蹤z測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大;
5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
6、在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
隨著氣相色譜儀分析技術(shù)越來越多的領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的應(yīng)用，氣相色譜儀已成為成份分析中常規(guī)分析設(shè)備。儀器的正確使用，維護(hù)和故障的排除已成為廣大用戶所面臨的一個(gè)重要問題。
氣相色譜儀故障的分類：
1、按引起儀器故障的原因可分為：
(1)由于使用者安裝，操作，維護(hù)不當(dāng)引起的故障;
(2)由于儀器上的元器件長期使用，磨損，老化，超過使用壽命所引起的儀器故障;
(3)儀器本身出廠質(zhì)量(裝配質(zhì)量，元器件質(zhì)量)不符合通過國家行業(yè)鑒定的技術(shù)工藝標(biāo)準(zhǔn)所引起的儀器故障。
2、按儀器的故障的程序可分為：
(1)儀器所具備的全部功能失效;
(2)儀器所具備的部分功能失效;
(3)導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
(4)不導(dǎo)致儀器上的元器件損壞;
3、按儀器故障分布的位置可分為：
(1)氣路、閥體、機(jī)械部分的故障;
(2)檢測器部件上的故障;
(3)主機(jī)電器，功能電子部件上的故障。
4、按儀器故障的現(xiàn)象種類可分：
(1)氣路故障(漏氣，堵塞);
(2)啟動(dòng)故障(不能啟動(dòng)，保護(hù));
(3)控溫故障(溫度顯示異常，不加熱，加熱失控);
(4)譜圖異常故障(噪聲，漂移，怪峰);
(5)檢測器，放大器調(diào)零故障。
當(dāng)今的氣相色譜儀是集光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)為一體的高精度貴重設(shè)備，它不同于一般的電子設(shè)備。在使用過程中出現(xiàn)一些問題和故障是難免的。但由于使用者對儀器結(jié)構(gòu)的了解和使用經(jīng)驗(yàn)的局限，對出現(xiàn)的故障和問題往往不知所措，無從下手。
針對以上出現(xiàn)的新情況，有必要為用戶提供一套淺顯易懂的故障分析判斷及日常維護(hù)指導(dǎo)資料。指導(dǎo)用戶在故障出現(xiàn)后，根據(jù)現(xiàn)象按照一定的途徑進(jìn)行檢查、分析、判斷逐漸縮小范圍，最終找到故障點(diǎn)。
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