在利用氣相色譜儀測測定物質(zhì)時，經(jīng)?；赜龅揭恍﹩栴}，導(dǎo)致實驗不能正常進行，下面就和小編一起來看看這些問題該怎么去解決？
1.有什么方法能替代液液萃取？
固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開展比較廣泛的前處理方法
2.色譜柱老化一般怎么處理好一些？
程序升溫老化效果較好，多做幾個來回；
柱子一定要接上載氣；
不要接檢測器一端；
密切柱子zui高使用溫度，應(yīng)在低于此溫度20度以下老化
3.氣相色譜儀氣相進樣溶劑可以選擇MtBE嗎？與丙酮相比哪個更好呢？
可以的，只是要看你的目標(biāo)物在那個溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強些，基質(zhì)效應(yīng)更小。
4.pgm是什么意思？
Pgm是“program”的縮寫，指的是這個柱子在程序升溫的情況下可以短時間保持在這個溫度。
5.氣相色譜儀酒類樣品進樣 zui好是頂空進樣嗎？
不一定，這個要看對酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣，如果是沸點較低的揮發(fā)性有機物，那用頂空進樣就可以得到較好的實驗重復(fù)性。
6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇，進樣時用丙酮稀釋后，峰拖尾，且基線較高，有什么方法可以改善嗎？是用正己烷溶解的？
估計是不分流進樣，可以調(diào)大隔墊吹掃的流量
7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些？是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對ecd 進樣不好
不要用電負性較強的溶劑，甲醇、乙腈等確實要盡量少用，但丙酮還好。
8.乙酸乙酯 對ecd 合適嗎，還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷， 雖然正己烷對ecdzui合適，但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低，只能溶解在強極性溶劑中，在這種情況 有需要ecd檢測 怎么配標(biāo)樣比較好？
對于ECD，盡量不要用電負性大的溶劑，但乙酸乙酯算中等極性，在某些情況下還是可以考慮使用的。
9.NPD 是不是 也對 強極性試劑 也是不太好？
是的，特別是鹵族溶劑，容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅，所以盡量避免使用。
10.氣相色譜儀進樣溶劑對響應(yīng)影響不大嗎？
溶劑對響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對目標(biāo)物的溶解度上，在對色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上，選擇溶解度較大的溶劑。
實驗室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢
1、漏因為氣相色譜儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點。
2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
4、斷路因線路和信號線一般較細，在操作過程中稍有相碰，都會造成斷路。保險絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個方面。
氣相色譜儀，是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
天然氣是指自然界中天然存在的一切氣體，包括大氣圈、水圈、和巖石圈中各種自然過程形成的氣體（包括油田氣、氣田氣、泥火山氣、煤層氣和生物生成氣等）。而人們長期以來通用的“天然氣”的定義，是從能量角度出發(fā)的狹義定義，是指天然蘊藏于地層中的烴類和非烴類氣體的混合物。在石油地質(zhì)學(xué)中，通常指油田氣和氣田氣。其組成以烴類為主，并含有非烴氣體。
天然氣蘊藏在地下多孔隙巖層中，包括油田氣、氣田氣、煤層氣、泥火山氣和生物生成氣等，也有少量出于煤層。它是優(yōu)質(zhì)燃料和化工原料。
天然氣主要用途是作燃料，可制造炭黑、化學(xué)藥品和液化石油氣，由天然氣生產(chǎn)的丙烷、丁烷是現(xiàn)代工業(yè)的重要原料。天然氣主要由氣態(tài)低分子烴和非烴氣體混合組成。
由于部分城市天然氣管道的區(qū)域性限制，無法將天然氣通過束管直接對接上天然氣分析氣相色譜儀十通閥進樣口，這就給使用取樣袋采樣帶來一定的挑戰(zhàn)，為達到準(zhǔn)確分析的目的，需減少取樣時的外來空氣干擾，具體有以下幾個方面：
1、盡量使用標(biāo)準(zhǔn)的不銹鋼取樣器進行采樣。
2、在使用標(biāo)配球膽式采樣袋或鋁箔采樣袋采樣時應(yīng)反復(fù)幾次取樣--排空--取樣--排空--取樣。
3、取樣后應(yīng)快速將取樣口封閉，以免空氣進入干擾。
4、樣品氣應(yīng)盡快使用天然氣分析氣相色譜儀檢測分析，不應(yīng)超過24h。
5、在進樣時應(yīng)均勻采樣氣體。
氣相色譜儀是一種常用的檢測儀器，主要對各種混合氣體的組分進行檢測，在石油、化工、醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等行業(yè)都有一定的應(yīng)用。用戶使用氣相色譜儀時應(yīng)該怎樣進行維護呢?今天小編就來具體介紹一下氣相色譜儀的維護方法，希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。
氣相色譜儀的維護方法
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機物污染的地方用水或有機溶劑進行擦洗，對水溶性有機物可以先用水進行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機溶劑進行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護和清潔氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進行擦拭。
3、進樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板，進樣口的分流管線，EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗：從進樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時，許多有機物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷，對手動分流的氣相色譜儀來說，在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀，由于長時間使用，有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處，隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查，并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗，然后烘干處理。
由于進樣等原因，進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭，然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除，注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作，不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后，然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。
4、TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測器，把柱子從檢測器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死，將參考氣的流量設(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后，將TCD的氣路進口拆下，用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5～10次，用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進氣接頭，開機后將柱溫升到200℃，檢測器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線穩(wěn)定為止。
對于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進氣口注滿丙酮(或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)，保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗：FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好，對使用要求相對較低，使用普遍，但在長時間使用過程中，容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題，或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題，可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候，可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后，對污染部分進一步用軟布進行擦拭，再用有機溶劑最后進行清洗，一般即可消除。
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