氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是，如果設(shè)備出現(xiàn)故障的話，我們所得到的結(jié)果可能會出現(xiàn)偏差，像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，需要及時的排除干擾因素。
我們所謂的反峰是指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。反峰會影響實(shí)驗結(jié)果，需要按照一下幾個步驟來進(jìn)行處理和篩查。
首先，當(dāng)我們在使用空氣壓縮機(jī)時，必須要檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機(jī)自動動作)在時間上是否同步。
其次，如果有較多水份進(jìn)入離子化檢測器時，火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個問題，則可以排除反峰的其他問題。
第三，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實(shí)驗前都應(yīng)該仔細(xì)排查的，應(yīng)該盡量避免因為這種問題而導(dǎo)致工作上的誤差。
第四，我們還可以檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會出反峰。應(yīng)該及時更換載氣，保證純度達(dá)標(biāo)。
此外，造成出現(xiàn)反峰的情況還有：氣路切換時有壓力沖擊，也會出現(xiàn)反峰，而此時我們就需要在氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動影響實(shí)驗結(jié)果。當(dāng)然，在使用TCD時，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近，也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
FPD是把FID和光度計結(jié)合在一起的結(jié)構(gòu)，開始為單火焰FPD，1978年后為了彌補(bǔ)單火焰FPD的缺點(diǎn)開發(fā)出雙火焰FPD。它有兩個相互分開的空氣-氫氣火焰，下邊的火焰把樣品分子轉(zhuǎn)化成燃燒產(chǎn)物，其中含有相對簡單的分子，如S2和HPO;上面的火焰產(chǎn)生可發(fā)光的激發(fā)態(tài)碎片，如S2*和HPO*，對準(zhǔn)上面火焰有一個視窗，用光電倍增管檢測化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度，視窗用硬質(zhì)玻璃制成，火焰噴口用不銹鋼制成。
性能：
FPD是用于測定含硫、磷化合物的選擇性檢測器。
火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫起燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便天生激發(fā)態(tài)的硫、磷化合物碎片。
載氣、氫氣和空氣的流速對FPD有很大影響，氣體流量控制要很穩(wěn)定。濕度傳感器探頭,,不銹鋼電熱管PT100傳感器,,鑄鋁加熱器,加熱圈流體電磁閥
含硫化合物的測定火焰溫度宜在390℃左右，可天生激發(fā)態(tài)的S2*;對含磷化合物的測定氫和氧的比例價應(yīng)在2～5之間。
根據(jù)樣品不同要改變氫氧比，還要把載氣和補(bǔ)充氣量進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，以便獲得更好的信噪比。
使用注意事項：
1.FPD也可以用氫火焰，故安全題目與FID相同。
2.FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。本文主要想跟大家介紹一下色譜儀在日常使用中的一些維護(hù)與保養(yǎng)。
一．色譜柱的老化：新柱或長期不用的柱子需老化以去除揮發(fā)性的污染物。作法：柱子的一端接在進(jìn)樣器上，與檢測器連接的一端拆下來，用螺帽蓋好檢測器入口，通入載氣，設(shè)定爐溫100℃約1h，然后逐漸升溫至比最高溫度低20度（切勿超過柱子的最高溫度極限），保持12－24h。毛細(xì)柱時間可短一些。
二．進(jìn)樣器換墊隔墊的使用壽命取決于使用次數(shù)和針頭質(zhì)量，一般的規(guī)律是，每天換一次隔墊。
三．進(jìn)樣器襯套、內(nèi)襯管，檢測器噴嘴被污染時要用合適的溶劑清洗，可以咨詢購買的廠家。
四．當(dāng)TCD檢測器開著時，如果沒開或中斷氣流，燈絲會永久性損壞，開機(jī)時必須先通氣再開電流，關(guān)機(jī)時必須先關(guān)電流再關(guān)氣源。
五．用氫氣作燃料的檢測器（FID、FPD、NPD），一旦氫氣接入儀器，進(jìn)樣口接頭就必須始終接一根色譜柱或一個帽，否則氫氣會流進(jìn)加熱室引起爆炸事故。
六．當(dāng)用FID、FPD、NPD時，檢測器溫度一定要高于100℃，以免積水。
七．ECD檢測器的廢氣必須排出室外，以防止放射性活性材料污染實(shí)驗室。有ECD的用戶每６個月必須執(zhí)行一次放射活性泄漏檢查。
八．所用氣體可以經(jīng)過凈化管（內(nèi)裝變色硅膠、分子篩等）過濾以除去水分、氧氣等雜質(zhì)。
九．檢測器溫度應(yīng)在柱溫以上，以防樣品或流失的固定液冷凝在檢測器里。
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