氣相色譜儀點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴(yán)重;氣流調(diào)節(jié)不當(dāng);基線補(bǔ)償無作用。
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線偏離的方向,從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小,正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反,若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小,亦應(yīng)轉(zhuǎn)入(9)處理。
(2)檢測器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會(huì)累積水分,破壞收集極的絕緣,導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測器指示已達(dá)100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)火焰是否太大:直接觀察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定較佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁?,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說明柱流失嚴(yán)重。
(6)柱流失嚴(yán)重的處理:在柱流失嚴(yán)重的情況下,應(yīng)首先注意此柱是否進(jìn)行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴(yán)重:嚴(yán)重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
(9)極化電壓接反或基線補(bǔ)償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動(dòng)極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補(bǔ)償電路無作用或作用太小時(shí),需檢查基線補(bǔ)償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線補(bǔ)償電壓值是否正確以及基線補(bǔ)償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀操作條件的選擇:
1、分流閥打開的時(shí)間
打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時(shí)打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時(shí)間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定,通常在30~90s,較佳時(shí)間可以通過試驗(yàn)確定。
2、汽化溫度
汽化溫度,通常比分流進(jìn)樣稍低一些,因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長,汽化溫度低一些不會(huì)對分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。
3、載氣流速
從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣完全混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
4、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查、石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀的組成部分
1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
2、進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室將液體樣品瞬間汽化為蒸氣
3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置將多組分樣品分離為單個(gè)
4、檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置
5、記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站