氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，不出峰時(shí)該怎么排查呢？
氣相色譜儀發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。
具體可通過(guò)以下方法進(jìn)行排查
1、檢查注射器是否存在問(wèn)題，如堵塞檢測(cè)器沒(méi)有開（或是沒(méi)有點(diǎn)火），或方法中檢測(cè)選擇錯(cuò)誤等，并且需要對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測(cè)。
2、樣品未進(jìn)或進(jìn)樣量太?。ǚ至鞅仍O(shè)置過(guò)大），樣品響應(yīng)值太低，或在此檢測(cè)器上沒(méi)有響應(yīng)。
3、檢測(cè)器火焰是否正常。如果檢測(cè)器火焰不能點(diǎn)著或容易熄滅時(shí)，可以對(duì)點(diǎn)火線圈、點(diǎn)火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查，以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度，冷卻色譜柱后，檢查載氣系統(tǒng)是否正常，載氣是否進(jìn)入儀器，以免損傷色譜柱或污染檢測(cè)器。
5、如果無(wú)法正常調(diào)零，需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
6、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確，是否存在問(wèn)題。
9、觀察檢測(cè)器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來(lái)源。儀器一般使用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣、空氣等?/p>
選擇載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求，還要考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮，要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小，為得到好的峰型，常用氮?dú)庾鬏d氣。對(duì)TCD檢測(cè)器來(lái)講，為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣，而不使用氮?dú)饣驓鍤?。從安全和分析周期?lái)講，氦氣要比氫氣好，但我國(guó)的氦氣資源較少，價(jià)格比較高，因此使用氫氣作載氣比較普遍。對(duì)于FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣，既安全又可得到比較好的靈敏度。綜上所述TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好，用氮?dú)?、氬氣、空氣時(shí)靈敏度比較低，易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣，在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般載氣選取原則是：
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng))，無(wú)腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解：氣體擴(kuò)散系數(shù)小，以提高柱效率，價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣源的種類和純度，應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
>>高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無(wú)油減壓閥
>>氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑，及時(shí)更換
損壞時(shí)，返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期更換分子篩，干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高，ECD檢測(cè)器盡量不要使用。
色譜分析是化工分析的重要手段，但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因，會(huì)影響正常的生產(chǎn)分析，工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護(hù)。
1、氣路系統(tǒng)
氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔：定期清洗。
注意：將氣路連接的金屬管接頭拆下，將各管線小心取出，擦拭外壁灰塵后再用無(wú)水乙醇清洗內(nèi)壁。
考慮樣品分析過(guò)程中是否有其他不溶于乙醇的污染物：如有，可針對(duì)其溶解特性按照高沸點(diǎn)溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔。
閥的維護(hù)：氣相色譜儀不使用時(shí)，應(yīng)對(duì)穩(wěn)壓閥手柄進(jìn)行放松調(diào)節(jié)，將針形閥撥到“開”的狀態(tài)。
氣路通氣時(shí)：先將穩(wěn)流閥閥針打開，從大流量開始調(diào)向所需流量。
使用轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)保持氣源清潔：皂膜流量計(jì)使用時(shí)要保持濕潤(rùn)、清潔狀態(tài)。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
對(duì)進(jìn)樣口要用丙酮和蒸餾水定時(shí)清理，避免硅橡膠等微粒堵塞進(jìn)樣口。
定時(shí)更換玻璃襯管和進(jìn)樣墊，未用注射器進(jìn)樣時(shí)，不要推動(dòng)柱塞，使用注射器前要用丙酮進(jìn)行清洗，每次使用后也需要立即清洗。
3、分離系統(tǒng)
色譜柱是分離系統(tǒng)的核心部分，需要日常的維護(hù)和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測(cè)其性能，裝上后要進(jìn)行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關(guān)機(jī)。
如果色譜柱暫不使用，要將其從色譜儀上卸下，填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上， 毛細(xì)柱兩端用硅膠墊扎一個(gè)小孔后套上，妥善封存于柱包裝盒內(nèi)避免污染。
4、檢測(cè)系統(tǒng)
噪聲和鬼峰一般都是檢測(cè)器上有污垢附著引起，對(duì)檢測(cè)器的維護(hù)主要是清洗，但要根據(jù)說(shuō)明書或在專業(yè)人員的指導(dǎo)下進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑淳S護(hù)。
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