差熱分析操作簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái),一是儀器,二是樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。
1.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
2.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,而且影響峰面積的大小,一般來(lái)說(shuō),在較快的升溫速率下峰面積變大,峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,分辨力下降。較慢的升溫速率,基線漂移小,使體系接近平衡條件,得到寬而淺的峰,也能使相鄰兩峰更好地分離,因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1~12度·min-1為宜。
3.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,較多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,以減少基線的漂移。
4.紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的面積大,但峰的形狀平坦,誤差小;走紙速率小,峰面積小。因此,要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,除上述外還有許多因素,諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
5.參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化,在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn),則可用稀釋試樣的方法解決,主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí),可以減少氣體大量出現(xiàn),以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
一、排除法
所謂的排除法是通過(guò)拔插機(jī)內(nèi)一些插件板、器件來(lái)判斷故障原因的方法。當(dāng)拔除某一插件板或器件后儀表恢復(fù)正常,就說(shuō)明故障發(fā)生在那里。
二、觀察法
利用視覺(jué)、嗅覺(jué)、觸覺(jué)。某些時(shí)候,損壞了的元件會(huì)變色、起泡或出現(xiàn)燒焦的斑點(diǎn);燒壞的器件會(huì)產(chǎn)生一些特殊的氣味;短路的芯片會(huì)發(fā)燙;用肉眼也能觀察到虛焊或脫焊處。
三、替換法
要求有兩臺(tái)同型號(hào)的儀器或有足夠的備件。將一個(gè)好的備品與故障機(jī)上的同一元器件進(jìn)行替換,看故障是否消除。
四、對(duì)比法
要求有兩臺(tái)同型號(hào)的儀表,并有一臺(tái)是正常運(yùn)行的。使用這種方法還要具備必要的設(shè)備。
具體方法是:讓有故障的儀表和正常儀表在相同情況下運(yùn)行,而后檢測(cè)一些點(diǎn)的信號(hào)再比較所測(cè)的兩組信號(hào),若有不同,則可以斷定故障出在這里。這種方法要求維修人員具有相當(dāng)?shù)闹R(shí)和技能。
五、敲擊手壓法
經(jīng)常會(huì)遇到儀器運(yùn)行時(shí)好時(shí)壞的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象絕大多數(shù)是由于接觸不良或虛焊造成的。對(duì)于這種情況可以采用敲擊與手壓法。就是對(duì)可能產(chǎn)生故障的部位,通過(guò)小橡皮鎯頭或其他敲擊物輕輕敲打插件板或部件,看看是否會(huì)引起出錯(cuò)或停機(jī)故障。“手壓”就是在故障出現(xiàn)時(shí),關(guān)上電源后對(duì)插的部件和插頭和座重新用手壓牢,再開(kāi)機(jī)試試是否會(huì)消除故障。
六、升降溫法
降溫,就是在故障出現(xiàn)時(shí),用棉纖將無(wú)水酒精在可能出故障的部位抹擦,使其降溫,觀察故障是否消除。所謂升溫就是人為地將環(huán)境溫度升高,比如用電烙鐵放近有疑點(diǎn)的部位(注意切不可將溫度升得太高以致?lián)p壞正常器件)試看故障是否出現(xiàn)。
由于,儀表工作較長(zhǎng)時(shí)間,或在夏季工作環(huán)境溫度較高時(shí)就會(huì)出現(xiàn)故障,關(guān)機(jī)檢查正常,停一段時(shí)間再開(kāi)機(jī)又正常,過(guò)一會(huì)兒又出現(xiàn)故障。這種現(xiàn)象是由于個(gè)別IC或元器件性能差,高溫特性參數(shù)達(dá)不到指標(biāo)要求所致。所以,可采用升降溫法。
七、騎肩法
騎肩法也稱并聯(lián)法。把一塊好的IC芯片安在要檢查的芯片之上,或者把好的元器件(電阻電容、二極管、三極管等)與要檢查的元器件并聯(lián),保持良好接觸,如果故障出自于器件內(nèi)部開(kāi)路或接觸不良等原因,則采用這種方法可以排除。
八、狀態(tài)調(diào)整法
一般來(lái)說(shuō),在故障未確定前,不要隨便觸動(dòng)電路中的元器件,特別是可調(diào)整式器件更是如此,例電位器等。但是如果事先采取復(fù)參考措施,必要時(shí)還是允許觸動(dòng)的。
九、隔離法
故障隔離法不需要相同型號(hào)的設(shè)備或備件作比較,而且安全可靠。根據(jù)故障檢測(cè)流程圖,分割包圍逐步縮小故障搜索范圍,再配合信號(hào)對(duì)比、部件交換等方法,一般會(huì)很快查到故障之所在。
十、電容旁路法
當(dāng)某一電路產(chǎn)生比較奇怪的現(xiàn)象,例如顯示器混亂時(shí),可以用電容旁路法確定大概出故障的電路部分。將電容跨接在IC的電源和地端;對(duì)晶體管電路跨接在基極輸入端或集電極輸出端,觀察對(duì)故障現(xiàn)象的影響。如果電容旁路輸入端無(wú)效而旁路它的輸出端時(shí)故障現(xiàn)象消失,則確定故障就出現(xiàn)在這一級(jí)電路中。
精度是衡量產(chǎn)品的性能和質(zhì)量的重要指標(biāo),因此在設(shè)計(jì)產(chǎn)品時(shí),應(yīng)對(duì)產(chǎn)品的精度進(jìn)行分析和計(jì)算,規(guī)定組成產(chǎn)品的各個(gè)零部件的精度。
精度又稱精確度,它是指實(shí)際參數(shù)值(尺寸、幾何形狀等)與公稱值的接近程度;誤差則是指實(shí)際參數(shù)值與公稱值之間的差異。誤差越小、精度越高,成本也就越高。
產(chǎn)生誤差的原因主要有三類:
1.設(shè)計(jì)誤差
設(shè)計(jì)誤差又稱原理誤差,它主要產(chǎn)生在設(shè)計(jì)過(guò)程中,如在方案設(shè)計(jì)時(shí)采用近似機(jī)構(gòu)代替理想機(jī)構(gòu),或采用近似的假定等,這就使得設(shè)計(jì)一開(kāi)始就在原理上有了誤差。
設(shè)計(jì)誤差屬于系統(tǒng)誤差,在計(jì)算總誤差時(shí)應(yīng)按代數(shù)和相加。
2.制造誤差
制造誤差又稱工藝誤差,它主要產(chǎn)生在零件的制造過(guò)程中,如零件材料性能上的差異,零件的尺寸和形狀在制造和安裝中的不準(zhǔn)確等所引起的誤差。
制造誤差屬于隨機(jī)誤差,在計(jì)算總誤差時(shí)常假定誤差按正態(tài)分布,故可按幾何相加。
3.使用誤差
使用誤差產(chǎn)生在零件的使用過(guò)程中。如零件的配合表面的磨損、在載荷作用下的變形、環(huán)境溫度的變化而引起零件尺寸的改變以及震動(dòng)、摩擦等原因所造成的誤差。
使用誤差也屬于隨機(jī)誤差,在計(jì)算方法上與制造誤差相同。
上述三類誤差是互相制約的,應(yīng)正確處理上述三類誤差,以提高零件的精度。