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氣相色譜儀如何選用不同高純氣體及操作規(guī)程

時間:2020-04-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀如何選用不同高純氣體

    氣相色譜儀常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。


    氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問題。


    選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。


    一般說來,痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴格凈化。


    操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體。


    由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。


    綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴重的損失。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀如何選用不同高純氣體_氣相色譜儀

氣相色譜儀載氣流量的測定方法

  由于氣相色譜儀中所用氣體的流速較小,一般采用轉(zhuǎn)子流量計和皂膜流量計進行測量。目前更常用刻度閥、壓力表或電子氣體流量計。
  1、轉(zhuǎn)子流量計
  它由一根玻璃管和一個轉(zhuǎn)子組成。當(dāng)氣體自下而上流出時,轉(zhuǎn)子隨氣流上浮的高度與氣體流量有關(guān),但不呈直線關(guān)系,轉(zhuǎn)子流量計的刻度只是標記。因此在試劑使用時必須在使用壓力下用皂膜流量計來確定準確標定,即繪制不同氣體的體積流速與轉(zhuǎn)子高度的校正曲線圖。
  2、皂膜流量計
  它由一根帶有氣體入口的量氣管和橡皮低頭組成。使用時在橡皮滴頭內(nèi)注入澄清的肥皂水,擠壓橡皮滴頭就有皂膜進入量氣管。當(dāng)氣流進入時,將推動皂膜向上移動。只要用秒表測定皂膜流動一定體積時所需的時間即可算出氣體的體積流速,測量精度為1%,是目前測量氣體流速的標準方法。
  3、刻度閥
  利用穩(wěn)流閥、針形閥旋轉(zhuǎn)的圈數(shù)與氣體流量近似成正比的原理,通過繪制不同氣體的壓力流量校正曲線來計量氣體流量數(shù)值。
  4、壓力表
  在穩(wěn)壓閥后加一個固定氣阻,在穩(wěn)壓閥與氣阻間加入壓力表,此時穩(wěn)壓閥輸出氣體的流量越大,只要氣阻不變,則壓力表顯示值也越大。
  5、電子氣體流量計
  在氣體流路中接入一個流量傳感器,流量傳感器將氣體流量轉(zhuǎn)化成與之成正比的模擬量,在量化為數(shù)字流量,即可在氣相色譜儀屏幕上顯示出來。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀載氣流量的測定方法_氣相色譜儀

氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法

  氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān),而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。

  常見與襯管有關(guān)的問題有:

 ?、僖r管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,易導(dǎo)致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。

 ?、谝r管的內(nèi)壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;

 ?、蹥庀?span title="色譜儀" target="_blank">色譜儀長時間運行后,進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。

  當(dāng)進樣口有樣品殘留時,a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進樣器進樣時針尖不好插入;

  b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細,甚至堵塞;

  c.當(dāng)進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。

  因此,襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。

  氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法:

  雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

  為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。

  對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:

  襯管的保養(yǎng):

 ?、僖r管的日常保養(yǎng)

  清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。

  首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。

  如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。

 ?、谝r管的定期保養(yǎng)

  襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:

  首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。

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氣相色譜儀 氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法_氣相色譜儀

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