高效氣相色譜儀分析中保留時(shí)間漂移的原因及處理方法:
一、可能原因:溫度變化。
處理方法:檢查柱溫箱的溫度。
二、可能原因:氣體流速變化。
處理方法:注射甲烷,測(cè)定載氣線速度。
三、可能原因:進(jìn)樣口泄露。
處理方法:檢查進(jìn)樣墊,判斷其它泄露處。
四、可能原因:溶劑條件變化。
處理方法:樣品和標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑。
五、可能原因:色譜柱被污染。
處理方法:切除柱頭10cm;高溫老化,清洗。
高效氣相色譜儀電子壓力流量控制(EPC)是在高效氣相色譜儀分析中采用電子壓力傳感器和電子流量控制器,通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)壓力和流量的自動(dòng)控制技術(shù)。EPC具有以下特點(diǎn):
一、流量控制準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好:
由載氣流量變化引起的保留時(shí)間誤差<0.02%RSD。
二、可實(shí)現(xiàn)載氣的多模式操作:
可實(shí)現(xiàn)恒流操作、恒壓操作和壓力編程操作,對(duì)優(yōu)化分離更為有利。
三、儀器體積更小:
不需要各種機(jī)械閥和壓力表,使儀器更為簡(jiǎn)潔,不存在機(jī)械閥故障問題。
四、自動(dòng)化程度更高:
操作人員只需通過計(jì)算機(jī)輸入色譜柱尺寸、流量(流速)和柱前壓,軟件會(huì)自動(dòng)計(jì)算并設(shè)置各個(gè)參數(shù),使GC工作效率更高。對(duì)于高要求的分析,需要對(duì)EPC定期進(jìn)行校正。
五、具有節(jié)省氣體的功能:
當(dāng)一段時(shí)間不進(jìn)樣分析時(shí),儀器可自動(dòng)開啟省氣體功能,將載氣流速降低(具體數(shù)值可設(shè)定)。當(dāng)需要進(jìn)樣分析時(shí),儀器在幾秒鐘之內(nèi)可恢復(fù)原來(lái)的條件。
六、操作更安全:
EPC可自動(dòng)檢測(cè)GC系統(tǒng)內(nèi)的漏氣,當(dāng)檢測(cè)到壓力意外下降時(shí),會(huì)自動(dòng)切斷有關(guān)氣體或所有氣體,同時(shí)報(bào)警。
七、分析結(jié)果更可靠:
EPC會(huì)將分析過程中各種氣體的壓力和流量參數(shù)自動(dòng)記錄下來(lái),實(shí)驗(yàn)人員可據(jù)此判斷分析條件有無(wú)變化,從而判斷分析結(jié)果的可靠性。若分析結(jié)果有問題,可通過檢查這些原始記錄找到原因。
高效氣相色譜儀受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口襯管等,必要時(shí)可將接進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管柱截去一段。
毛細(xì)管柱是可靠并易于使用的,但為了保證良好的分離性能,需要注意下列操作:
一、毛細(xì)管柱和色譜爐壁接觸,會(huì)影響色譜性能和柱壽命。
二、不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中。
三、只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊。
四、再次加熱色譜爐前,應(yīng)先用載氣沖洗毛細(xì)管柱15rnin。
五、應(yīng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)定期更換。
六、無(wú)論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)毛細(xì)管柱。