在氣相色譜儀分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。
常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器（1毫升~5毫升）通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內(nèi)壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結(jié)果也較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)性可小于0.5%。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；
2．由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性;
3．定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升；
4．目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，可以跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；
5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥（含導(dǎo)入儀器的管線）溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱；b)單獨控溫加熱;
6．樣品予處理問題:a)應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作;b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染;
7．取樣方式:為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，可以通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈;b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
8．取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；
9．定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可；
10．沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；
11．進樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置？
要視分析情況，如：進樣后基線的波動性，定性定量的重復(fù)性來決定，依據(jù)經(jīng)驗一般是在進樣數(shù)秒后（此時第一個色譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響；
12．如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔镒銮逑磩?，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理：有一個全面的通電自檢程序，樣品盤自動定位系統(tǒng)，還有完整的故障報警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法，并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。
氣相色譜儀頂空自動進樣器原理參數(shù)：
1、樣品加熱溫度控制范圍：室溫-240℃以增量1℃任設(shè)；
2、閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：室溫-220℃以增量1℃任設(shè)；
3、樣品傳送管溫度控制范圍：室溫-220℃以增量1℃任設(shè)；
4、溫度控制精度：<±0、1℃；
5．頂空瓶工位：16位；20位，27位，120位
6、頂空瓶規(guī)格：標(biāo)準(zhǔn)10ｍl、20ｍl（其他規(guī)格可定制）；
7、重復(fù)性：RSD<1、5%（和GC性能有關(guān)）；
8、進樣加壓范圍：0～0、4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
9、儀器尺寸：430mm×330mm×500mm
1、氣相色譜儀氣體管路及接頭
氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。
氣體管路檢漏步驟：關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。
管路接頭處檢漏步驟：保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。
2、氣體凈化裝置
壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì)，因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用，建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括：變色硅膠、分子篩等。
變色硅膠：主要用來除去氣體中的水分。當(dāng)80%硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色后需要更換，更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生，再生后的硅膠可以重復(fù)使用。
分子篩：分子篩（5A分子篩或13X分子篩）可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次，以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟：將取出的分子篩放在坩堝中，置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃，活化4-6h。
凈化裝置的安裝方法：在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩，如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。
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