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影響色譜柱使用壽命的五大因素及技術(shù)交流

時間:2020-04-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

影響色譜柱使用壽命的五大因素

  在氣相色譜儀分析工作中,色譜柱是一個很昂貴的耗材,價格幾千或是上萬。一根氣相色譜柱使用的次數(shù)越多,時間越久,其攤分到單詞檢測上的成本就越低,因此了解影響色譜柱壽命的因素,采取措施延長色譜柱的使用壽命具有重要的意義。那么影響色譜柱壽命的主要因素有哪些?

  影響色譜柱使用壽命的主要因素如下:

  1、色譜柱破損

  石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動和柱架等都會對毛細管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點處破裂。

  2、熱損傷

  超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。

  3、氧損傷

  氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。

  4、化學(xué)損傷

  有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。

  5、污染

  氣相色譜中,毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

標簽: 色譜柱
色譜柱 影響色譜柱使用壽命的五大因素_色譜柱

色譜柱的再生

  高效液相柱是消耗品,會隨使用時間或進樣的次數(shù)增加,出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰,柱效下降。需要定期進行徹底清洗和再生。

  1、反相柱

  分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。

  2、正相柱

  分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷。所有的流動相必須嚴格脫水。

  3、離子交換柱

  長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。

  用戶還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的。

  如果柱子裝反了,可以調(diào)回來,但可能會造成柱內(nèi)擔體塌陷。在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。

標簽: 色譜柱
色譜柱 色譜柱的再生_色譜柱

聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇

    聚合物基質(zhì)色譜柱具有相當強的硬度,有無孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團,可與待測物發(fā)生疏水相互作用。


    與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個顯著優(yōu)點是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。它具有相當強的硬度,有無孔和有孔兩種規(guī)格。

 

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    該固定相中含有苯基官能團,可與待測物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質(zhì)的反相填料相比,PolyRP固定相的一個顯著優(yōu)點是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。


    聚合物基質(zhì)色譜柱的安裝:


    a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。


    b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。


    c、按柱管上標示的流動相流向,將聚合物基質(zhì)色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。


    在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,切記不要用力過大。如聚合物基質(zhì)色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。


    聚合物基質(zhì)色譜柱主要基質(zhì)的特點:


    a.硅膠


    硅膠是陶瓷性質(zhì)的無機物基質(zhì),剛性大,不易變形。


    化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,但對于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過良好的化學(xué)鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對硅膠的溶解作用,基質(zhì)或者說是柱床(packedbed)溶解對色譜柱的影響是致命的。


    以聚合物基質(zhì)色譜柱的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。


    聚合物基質(zhì)色譜柱鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無法比擬的高分離效能。


    b.二氧化鋁


    二氧化鋁和硅膠相似,但對水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質(zhì),也是適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳氫化合物。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。


    c.聚合物填料


    聚合物基質(zhì)色譜柱受壓會變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強,使用任何流動相,在整個pH范圍內(nèi)穩(wěn)定,可以用強酸、強堿來清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。


    由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。大孔樹脂實際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。


    聚合物基質(zhì)色譜柱廣泛用于各種不同基質(zhì)中糖分子、糖醇和其他水溶性物質(zhì)的分離。可以用來分析有機酸及利巴韋林等物質(zhì),可以用來分離樹膠醛糖、阿糖醇等糖類。

標簽: 色譜柱
色譜柱標簽: 聚合物基質(zhì)色譜柱的規(guī)格選擇_色譜柱組合標題:

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