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自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-17    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹

  在氣相色譜分析中,記憶效應(yīng)是指當前分析的色譜圖上有的峰是來自前次分析的樣品。記憶效應(yīng)的存在,會導致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結(jié)果的精準性。


  下面就來說說如何消除樣品的記憶效應(yīng)。

 


  一般來說,自動進樣器可以通過執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆﹣砜刂葡龢悠返挠洃浶?yīng)。這三個功能都可以降低進樣后殘留在進樣針中的樣品濃度,確保樣品不會被前次進樣的樣品所污染。


  溶劑洗針:在溶劑洗針過程中,進樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個廢液瓶中。溶劑洗針的設(shè)置可以在取樣之前,也可以在進樣之后立即進行。


  樣品洗針:在樣品洗針過程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將進樣針中的樣品排放到一個廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進行。當樣品量有限時,您可用一種溶劑在抽取樣品之前預先濕潤進樣針。


  樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆涸跇悠烦槿。ㄉ舷峦评樞荆┻^程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M行,作用是消除氣泡。


  自動進樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動進樣器的圓形密封墊是通過電動馬達帶動的,上面刻有一些細小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。


  隨著自動進樣器的不斷發(fā)展,越來越多型號和功能的自動進樣器出現(xiàn)在實驗室分析中,自動進樣器所能容納的樣品量越來越多,進樣速度越來越快,進樣精度越來越高,智能化程度越來越好,可應(yīng)用范圍也越來越廣。

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自動進樣器 自動進樣器的應(yīng)用與樣品的記憶效應(yīng)消除介紹_自動進樣器

自動進樣器的相關(guān)維護保養(yǎng)介紹

    自動進樣器實現(xiàn)測定的自動化,只需將樣品容器放入,按下啟動開關(guān),從進樣到測定,測定池的清洗等全部操作自動地進行。


    定期維護


    1.定期涂抹潤滑油


    用吸水紙插干凈控制進樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。


    測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。


    2.定期更換橡皮墊


    Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動進樣中有洗針的程序;


    所以一段時間后橡皮墊很容易臟。及時更換避免墊上臟物污染針頭。


    3.定期更換進樣隔墊


    定期更換進樣隔墊。


    用固定扳手把進樣口帽卸下,把里面的進樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進樣墊,把新的原樣裝入;


    并原樣裝在進樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。


    及時維護


    1.及時清洗色譜系統(tǒng)


    平時分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置;


    用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時,后用甲醇用同樣條件清洗。


    自動進樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL;


    再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動進樣器。


    純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗;


    防止系統(tǒng)滋生細菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。


    2.及時更換計量泵密封墊圈


    及時更換計量泵密封墊圈:


    更換這個位置的密封墊圈時要注意,與泵不同的是,使用者先要進入儀器的診斷維護界面,把計量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計量泵;


    否則拆下來的時候柱塞桿處于受壓縮的位置,安裝的時候就麻煩了。


    計量泵的使用頻率非常的低,幾乎可以低到忽略不計,但是這個密封墊圈一樣會有磨損;


    使用三五年的儀器有時會發(fā)現(xiàn)這個位置漏液,但是這種問題發(fā)生的頻率非常低。


    通閥及儲存維護


    1.通閥維護


    進樣速度要快。


    注射器進樣時必須采用平頭針。


    使用部分裝液法進樣時,進樣量多為定量管體積的75%,如果25L的定量管多進樣15L,并且要求每次進樣體積準確、相同;


    一般情況下不要輕易拆卸閥體,如果孔已經(jīng)阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。


    樣品溶液均要用0.45m的過濾器過濾,防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。


    經(jīng)常清洗進樣閥,氣相色譜儀長時間不使用或環(huán)境溫度較高時,導致閥內(nèi)殘存的淋洗液中的溶液揮發(fā),鹽濃度增加形成結(jié)晶析出。


    2.純甲醇清洗長期不用機器


    長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge和rinse幾次。


    注:Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。

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自動進樣器 自動進樣器的相關(guān)維護保養(yǎng)介紹_自動進樣器

自動進樣器的維護

  自動進樣器中的洗瓶、注射器和毛細管組件都需要進行日常維護,細心的維護能夠最大限度的減少污染,進步分析結(jié)果的重復性。

  洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用往離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。

  有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的尖端,此時需要用薄紙將其擦往。假如無法清除,就會影響定量正確度。在分析基體比較復雜的樣品時,輕易污染毛細管。在此情況下,可以直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立即封閉自動進樣器。過幾分鐘之后重新啟動自動進樣器,并排出毛細管中的液體。這樣就能對毛細管的內(nèi)外側(cè)都進行清洗。同樣的,對于有機殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進行清洗。對于聚四氟乙烯的毛細管無論是操縱還是清洗都需要格外的細心。假如樣品分析的重復性由于毛細管的彎曲或絞結(jié)而急劇下降,就需要立即拉直。假如毛細管尖斷損壞,可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90o方向切除。

  自動進樣器需要維護的最后一部分是注射器。天天都需要檢查毛細管和注射器中是否有氣泡。系統(tǒng)中存在的氣泡會引起定量不準,導致分析結(jié)果錯誤。用戶可以按照儀器的使用手冊來排除氣泡。假如氣泡仍然吸附于注射器中,就需要進行清洗了。清洗時可以使用中性洗滌劑清洗,然后用往離子水淋洗干凈。確認清洗過程中沒有污染引進注射器中。清洗過程中千萬小心,不要將柱塞弄彎。

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