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哪些因素會(huì)影響微量氧分析儀的測(cè)定及工作原理

時(shí)間:2020-04-18    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

哪些因素會(huì)影響微量氧分析儀的測(cè)定?

  微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,分為兩種分析原理:分別為燃料電池法微量氧分析儀和氧化鋯微量氧分析儀。

  在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。下面分析幾點(diǎn)影響微量氧分析儀測(cè)定的因素:

  1.泄漏。

  微量氧分析儀初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏,只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。

  2.污染。

  在重新使用儀器時(shí),首先要確認(rèn)連接氧分析儀的取樣管路時(shí)是否漏入空氣,將漏入的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過(guò)傳感器

  3.管道材質(zhì)的選擇。

  儀器管道的材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。氧氣微氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過(guò)的不銹鋼管。

  4.氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈。

  要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門,表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

標(biāo)簽: 微量氧分析儀
微量氧分析儀 哪些因素會(huì)影響微量氧分析儀的測(cè)定?_微量氧分析儀

微量氧分析儀的原理

  微量氧分析儀是一種常用的分析儀器,采用完全密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際上先進(jìn)的測(cè)氧方法之一,由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒(méi)在KOH溶液中。

  微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以保證,并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過(guò)它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測(cè)限低,所以現(xiàn)在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。

  1.化學(xué)電池法

  化學(xué)電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進(jìn)行微量氧分析,它的傳感器(檢測(cè)器)是化學(xué)原電池,主要由一個(gè)陰極,一個(gè)陽(yáng)極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測(cè)氣體中的氧進(jìn)入電池中陰極附近O2得到電子,陽(yáng)極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產(chǎn)生的電子由電路引出然后進(jìn)行補(bǔ)償修正放大,即可測(cè)出被測(cè)氣體中的氧含量。反應(yīng)式如下:

  O2+2H2O+4e-→40H- 陰極

  Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 陽(yáng)極

  總反應(yīng)式2pb+O2→2pbO

  因?qū)崿F(xiàn)方式的不同,可分為原電池法、燃料電池法和赫茲電池法。

  2.濃差電池法

  濃差電池法也稱為氧化鋯電池法,它是利用氧化鋯元件為檢測(cè)器的關(guān)鍵部件,以它為主體構(gòu)成測(cè)氧電池,包括氧化鋯管及涂制在管底部的鉬電極和電極引線,電極引線可將信號(hào)引出;加熱爐用于加熱氧化鋯管,使它恒定在設(shè)定溫度(780±10℃)上;標(biāo)氣管用于接通標(biāo)氣,校準(zhǔn)探頭;熱電偶用于測(cè)量氧電池中的溫度,接入變送器溫控系統(tǒng);接線板設(shè)有信號(hào)、熱電偶和加熱爐三對(duì)接線柱,其它還有過(guò)濾器、安裝法蘭和探頭外殼。在氧化鋯管底的內(nèi)外表面有兩個(gè)鉑電極,即參比電極和測(cè)量電極,分別帶有兩根鉑引線,構(gòu)成一個(gè)氧化鋯測(cè)氧電池,即氧濃差電池,它在鉑電極的反應(yīng)原理是O2+4e→2O2- ;2O2-→O2+4e ,于是,兩電極間就形成了電位差,組成了濃差電池(2)。

  氧化鋯濃差電池的主要缺點(diǎn)是還原性雜質(zhì)對(duì)微量氧的分析有影響。因?yàn)樵?00-800攝氏度的情況下,還原性物質(zhì)可以與氧發(fā)生反應(yīng),消耗氧使分析結(jié)果偏低,它的主要優(yōu)點(diǎn)是量程范圍寬,可覆蓋常量至微量的氧含量分析,使用方便,使用壽命長(zhǎng)。

  3.氣相色譜法

  氣相色譜法進(jìn)行微量氧分析的優(yōu)勢(shì)在于多種雜質(zhì)可以同時(shí)檢測(cè),因?yàn)榭辗謿怏w中的雜質(zhì)分離比較容易,所以色譜柱系統(tǒng)的配置簡(jiǎn)單。在進(jìn)行包含微量氧的多種雜質(zhì)檢測(cè)時(shí),選擇色譜分析比較合適??梢赃x擇的色譜檢測(cè)器主要有熱導(dǎo)檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氦離子化檢測(cè)器、氬離子化檢測(cè)器、放電離子化檢測(cè)器、原子發(fā)射檢測(cè)器(AED)等。

  色譜法進(jìn)行微量氧分析的缺點(diǎn)是無(wú)法實(shí)現(xiàn)真正意義上的在線分析,就是所不能對(duì)微量氧進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,需要間斷的檢測(cè),并且設(shè)備系統(tǒng)復(fù)雜,需要載氣、輔助氣等。

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微量氧分析儀 微量氧分析儀的原理_微量氧分析儀

微量氧分析儀的注意事項(xiàng)

  微量氧分析儀可應(yīng)用在鋼鐵、冶金、熱電、石化、化工、焦化、PVC、多晶硅、合成氨等,那么在使用中也要注意一些問(wèn)題,這樣才能更好地使用,具體如下,一起來(lái)看下:
  1、分析儀的配套管線應(yīng)確保密封,微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),從而使測(cè)量數(shù)值偏高。
  雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。
  還有,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
  氣密性檢查的要求:0.25MPAm測(cè)試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
  2、管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
  3、為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
  4、原則上,微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量單位接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。
  5、樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
  6、樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。

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