氣象色譜儀是一種常用的光學儀器,在使用的過程中會出現(xiàn)一定的故障。其中氣相色譜儀熱導不能調零就是一常見的故障。這種情況的處理辦法有好幾個,針對這樣的情況,小編給大家詳細的介紹一下。氣相色譜儀熱導不能調零故障,可按下列步驟進行調整:
1、衰減擋試驗:在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到最大調整,觀察基線偏離是否逐步減少。
2、調零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。
3、雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
4、熱絲不對稱或引線接錯:這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
5、熱絲碰壁或玷污:熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重玷污可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除,具體步驟見檢測器的清洗一節(jié)。
6、熱絲阻值間誤差檢查:對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻阻值測量。一般說來,各組熱絲之間阻值的差值不應超過0.2~0.5Ω,如超出此值,應按4、處理。
7、雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有泄漏。
8、調零電路有開路。
9、記錄器開路或無反應。
氣相色譜儀穩(wěn)流閥的故障,常常是使用不當造成的,因此,在操作之前應了解其工作原理和操作注意事項.
1) 輸入氣中應無水無油無機械雜質.通常要求在閥的入口處安裝除機械雜質的凈化過濾器.
2) 進出氣口不能接反.
3) 柱前壓應比穩(wěn)流閥輸入壓力小0.005MPa以上.
4) 從氣相色譜儀穩(wěn)流閥工作原理中知道,只有壓力保持常數(shù),穩(wěn)流閥方能起到穩(wěn)流作用.所以穩(wěn)流閥前必須接穩(wěn)壓閥.試驗證明穩(wěn)流閥控制流量要達到1%的穩(wěn)流精度,穩(wěn)壓精度必須優(yōu)于0.003MPa以上.
5) 第一類穩(wěn)壓閥與針型閥注意事項一樣,應經常檢查針型閥桿處有無漏氣.
6) GC配有流量計,在程序升溫時不斷增加,流量計前后壓差變化,浮子略有下降,這屬于正?,F(xiàn)象.可用皂膜流量計在升溫前后測量流速來判斷,不要輕易拆卸穩(wěn)流閥.
7) 在調節(jié)氣相色譜儀穩(wěn)流閥時,若p不上升,說明閥后有較大漏氣,若p已經接近輸入壓時,流量調不上去,說明柱阻力太大,在這兩種情況下,應排除漏氣或增加輸入壓力.對于第一類閥千萬不能一味加大針形閥開度,否則會破壞針型閥的密封性或閥針損壞.
常量和微量水可以用高效氣相色譜儀分析(TCD),F(xiàn)ID是唯一能進水樣的檢測器。由于水不是理想的溶劑,在遇到含水樣品的分析時要謹慎處理,水某些物理特性對高效氣相色譜分析有不利影響。
一、水的蒸發(fā)膨脹體積最大,襯管容積小會引起進樣時樣品倒灌。
二、許多固定相對水的潤濕性和溶解性較差。當水進入色譜柱時,在柱壁上不能形成光滑的溶劑膜而形成水滴,導致不能均勻地流過色譜柱,使柱性能變差。當柱溫較低時,部分水以液態(tài)流過色譜柱,使在水中溶解性較好的組分峰展寬,甚至峰分裂。
三、水能使許多固定相降解,影響柱性能,使分辨率變差,基線漂移,噪聲增大。
四、采用冷柱上進樣時,不揮發(fā)性化合物如水溶性鹽類被液態(tài)水帶入色譜柱,會污染色譜柱和系統(tǒng)。
五、大量水會使FID滅火,微量水會使ECD靈敏度降低和線性范圍變窄等。
六、當必須分析含水樣品時,可選擇色譜柱和分析條件,盡量減小水峰對其它峰的干擾,如選用鍵合相柱、柱溫大于100℃和在水樣中適當加入有機溶劑等。