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氣相色譜儀進樣后不出色譜峰和基線問題及維修保養(yǎng)

時間:2020-04-18    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

氣相色譜儀進樣后不出色譜峰和基線問題

  氣相色譜儀是一種常用的分析器,被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會產(chǎn)生一定的故障問題,對于用戶的使用會造成影響。
  一、進樣后不出色譜峰的故障
  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
  二、基線問題
  氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用。
  1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
  4、石英棉是不是該更換了;
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀進樣后不出色譜峰和基線問題_氣相色譜儀

氣相色譜儀的操作保養(yǎng)是怎樣的

  讓型氣相色譜儀工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點,僅供大家日常使用的參考。

 

氣相.jpg


  1、按氣相色譜儀使用說明書的規(guī)程操作


  這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的。


  2、準備一份色譜柱的測試標樣


  色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應(yīng)該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。


  3、及時更換毛細管色譜柱密封墊


  石墨密封墊漏氣是氣相色譜儀常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。


  4、使用純度符合要求的氣體


  載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成氣相色譜儀檢測器污染。


  5、定期更換氣體凈化器填料


  變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩。


  6、使用性能可靠的氣相色譜儀壓力調(diào)節(jié)閥


  維護


  1、進樣品部分一般包括隔墊、襯管更換。


  2、檢測器部分一般定期對噴嘴清潔或更換。


  3、柱子一般要定期老化。


  4、頂空要更換針的密封組件,清潔各個傳感器等。


  5、儀器外部清潔每天要做,建議放在相對清潔的房間,頂空內(nèi)有光電的計數(shù)器,如果粘附了灰未,會造成成找不到樣品瓶或瓶位置錯亂。


  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想。


  日常維護就是保持儀器干凈注意儀器內(nèi)部及表面的衛(wèi)生清潔等,根據(jù)做樣頻次和數(shù)量定期對襯管、分流平板進行清洗,隔墊更換,柱子定期老化,過濾器定期更換等。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的操作保養(yǎng)是怎樣的_氣相色譜儀

氣相色譜儀的那些特點

    氣相色譜儀的流動相為氣體,又稱載氣,它可攜帶組分在色譜柱中流動。


    在應(yīng)用范圍之內(nèi),氣相色譜儀具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速率快、樣品用量少及應(yīng)用廣泛等優(yōu)點。


    具體特點如下:


    1.分離效能高


    通常氣相色譜儀填充柱的理論塔板數(shù)可達數(shù)干,毛細管柱可高達100多萬,它能使一些理化性質(zhì)非常接近的組分獲得良好的分離。


    2.選擇性高


    通過選擇合適的固定相,氣相色譜儀可以分離對映異構(gòu)體、立體異構(gòu)體等性質(zhì)極為接近的組分。


    3.檢測靈敏度高


    因為氣相色譜儀使用了高靈敏度的檢測器,使其檢出限低,適合痕量分析。


    4.分析速度快


    氣相色譜儀操作簡單,分析速度快,通常一次試樣分析需要幾分鐘至幾十分鐘,比較快時可在幾秒鐘內(nèi)完成。


    5.應(yīng)用范圍廣


    氣相色譜儀是很成熟的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。


    氣相色譜儀是計算機控制的多用途高性能系列氣相色譜儀,在工業(yè)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標簽: 氣相色譜儀的那些特點_氣相色譜儀組合標題:

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