氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
C.調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進(jìn)行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
當(dāng)氣相色譜儀襯管或者進(jìn)樣口被污染時,常常會造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性,需要經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣管。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。
1、襯管的保養(yǎng)
a、襯管的日常保養(yǎng):清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎屑。首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
b、襯管的定期保養(yǎng):襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差現(xiàn)象,結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
2、進(jìn)樣口的保養(yǎng)
a、進(jìn)樣口的定期保養(yǎng):更換隔墊;清洗或更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進(jìn)樣口的日常保養(yǎng):首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎屑的干擾。
氣相色譜儀所屬光學(xué)儀器的一種,它的基本結(jié)構(gòu)分為兩部分,那即是分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱包括固定相、和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
1、載氣系統(tǒng)
氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
3、分離系統(tǒng)
是色譜柱的核心,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
4、檢測系統(tǒng)檢測器
是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
5、信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
6、溫度控制系統(tǒng)
用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。