由于裂解汽油、焦化汽油以及催化裂化汽油等這些經(jīng)過二次加工的汽油中含有共軛二烯烴,而共軛二烯烴對(duì)油品的安定性具有很大影響,因此,對(duì)雙烯值進(jìn)行測(cè)定能夠?qū)ζ驮谏a(chǎn)及儲(chǔ)運(yùn)中的穩(wěn)定性與性質(zhì)進(jìn)行衡量。對(duì)裂解汽油雙烯值進(jìn)行測(cè)定時(shí),通常采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)UOP326,由于分析過程所需時(shí)間長(zhǎng),毒性大、單次分析時(shí)間大約為五小時(shí),檢出限為1g/100g,使得雙烯值含量更低時(shí)難以檢測(cè)出來,并且通常情況下測(cè)量結(jié)果帶有測(cè)量人員的經(jīng)驗(yàn)傾向。
此外,由于部分二烯烴存在不完全反應(yīng)的問題,使得分析結(jié)果存在一定誤差。而利用紅外光譜儀使用紅外光譜測(cè)量方法通過利用偏最小二乘法建立分析模型對(duì)裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測(cè)量能夠有效提高經(jīng)濟(jì)效益,保證油品質(zhì)量與安定性,同時(shí)也符合目前國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分析法的發(fā)展趨勢(shì)。
通過實(shí)驗(yàn)并根據(jù)相關(guān)理論依據(jù)利用紅外光譜儀對(duì)樣品汽油進(jìn)行裂解汽油中的雙烯值進(jìn)行測(cè)定,得出相較于傳統(tǒng)的參比試驗(yàn)方法,紅外光譜測(cè)定法對(duì)雙烯值的分析速度更快,更能滿足生產(chǎn)工藝中對(duì)產(chǎn)品精密度以及準(zhǔn)確度要求的結(jié)論。對(duì)裂解汽油中的雙烯值測(cè)定的方法感興趣的客戶可以聯(lián)系天津,我們?cè)笧榭蛻艚o出滿意的系統(tǒng)解決方案。
近紅外光譜測(cè)定汽油中二烯烴含量的方法,包括如下步驟
(1)收集各種汽油樣品,用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品的二烯烴含量
(2)測(cè)定各汽油樣品的近紅外光譜譜圖,取每個(gè)樣品譜圖中5600~6400cm-1或850~1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的該樣品的二烯烴含量相關(guān)聯(lián),采用偏最小二乘法建立校正模型
(3)測(cè)定待測(cè)汽油樣品的近紅外光譜譜圖,并取譜圖中5600~6400cm-1或850~1000nm波段內(nèi)經(jīng)二階微分處理后得到的吸光度,將其代入校正模型,得到待測(cè)汽油樣品的二烯烴含量。
本發(fā)明方法采用在測(cè)量上較為簡(jiǎn)便的近紅外光譜建立汽油二烯烴含量的校正模型,可在10分鐘內(nèi)完成樣品近紅外光譜的采集,并預(yù)測(cè)其二烯烴的含量,大大提高的汽油二烯值測(cè)定的分析速度。方法操作方便、預(yù)測(cè)準(zhǔn)確,較適于對(duì)樣品二烯值進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。
紅外光譜儀具有先進(jìn)的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強(qiáng)的防潮處理、豐富的擴(kuò)展性等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評(píng)。
近紅外光(NearInfrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波;
ASTM定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為780~2526nm(12820~3959cm1);
習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長(zhǎng)波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。
由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡(jiǎn)單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。
近幾年,隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域,為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個(gè)廣闊的使用空間。
光纖遠(yuǎn)距離測(cè)量:
近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸,可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測(cè)量;
可將測(cè)量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線,實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量,或環(huán)境苛刻以及危險(xiǎn)的地方的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。
一臺(tái)在線近紅外光譜儀可以外接多路(2~10路)光纖回路,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線測(cè)量。
在線測(cè)量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或先進(jìn)控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時(shí)提供油品的質(zhì)量參數(shù)。
與其它在線測(cè)量?jī)x表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對(duì)生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。
近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用,起到雙方互補(bǔ)的作用,不僅能夠及時(shí)向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù),同時(shí)也節(jié)省了大量分析化驗(yàn)費(fèi)用(包括人力、設(shè)備,和試劑等);
在線近紅外分析與DCS連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù);
據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。
近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長(zhǎng)濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測(cè)五種類型。濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測(cè)定儀。
近紅外光譜儀的操作步驟如下:
?。?)將煙葉樣品全部經(jīng)60目旋風(fēng)磨處理,待測(cè):
?。?)開機(jī)(要求在18—24℃范圍內(nèi)啟動(dòng)),持續(xù)預(yù)熱1.5小時(shí);
(3)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環(huán)境要求變化不大時(shí)可適當(dāng)放寬要求;
?。?)用燒杯量取待測(cè)樣品約75ml(僅對(duì)粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
(5)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
?。?)掃描結(jié)束后,取出樣品杯,清掃樣品;
?。?)重新裝樣,進(jìn)行第二個(gè)樣品的掃描;
(8)樣品全部掃描結(jié)束后,分析結(jié)果。
試樣測(cè)試完成后,首先應(yīng)退出FT-IR軟件,關(guān)閉電腦,最后關(guān)閉主機(jī)電源。
近紅外光譜儀儀器使用的注意事項(xiàng):
A 、保持室內(nèi)環(huán)境相對(duì)濕度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮,為防止潮解,務(wù)必保持室內(nèi)干燥。同時(shí)操作的人員不宜太多,以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 、維持室內(nèi)溫度相對(duì)穩(wěn)定。溫差變化太大,也容易造成水氣在窗片上凝結(jié)。
C 、如果條件允許,建議定期對(duì)儀器用N2進(jìn)行吹掃。
D 、盡量不要搬動(dòng)儀器,防止精密儀器的劇烈震動(dòng)。