氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個(gè)科研、生產(chǎn)領(lǐng)域，通過氣相色譜儀進(jìn)行氣象色譜法的檢測(cè)分析是常用的方式，其中如何定量了？下面我們就介紹一下四種定量方法。
色譜分析方法簡稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY）。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種：
1、面積內(nèi)標(biāo)方法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
2、面積外標(biāo)法
取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，最后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。
3、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。這是氣相色譜儀采用的第三種檢測(cè)方法。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。這是氣相色譜儀采用的第四種檢測(cè)方法。
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，是進(jìn)行實(shí)行分析的必備環(huán)節(jié)，只有具備了良好的進(jìn)樣系統(tǒng)，才能保證樣品的精確性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
如何對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
1、汽化室進(jìn)樣口的維護(hù)。
由于儀器的長期使用，硅橡膠微?？赡軙?huì)積聚，造成進(jìn)樣口管道阻塞或氣源凈化不夠，使進(jìn)樣口沾污，此時(shí)應(yīng)對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行清洗。
清洗方法是：
首先從進(jìn)樣口處拆下色譜柱，旋下散熱片，清除導(dǎo)管和接頭部件內(nèi)的硅橡膠微粒（注意，接頭部分千萬不能碰彎），接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導(dǎo)管和接頭部件，并吹干。
然后按拆卸的相反順序安裝好，最后進(jìn)行氣密性檢查。
2、微量注射器的維護(hù)。
微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑清洗，使用后立即進(jìn)行清洗處理，以免芯子被樣品中高沸點(diǎn)物質(zhì)沾污而阻塞；
切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃受腐蝕失重和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣。
對(duì)于注射器針尖位固定樣式的，不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液；一旦針尖阻塞，可用相應(yīng)0.1mm通針串通，然后用相對(duì)應(yīng)的清洗溶液進(jìn)行超聲清洗。
3、自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)。
定期檢查自動(dòng)進(jìn)樣器各個(gè)傳動(dòng)桿是否足夠潤滑，如發(fā)現(xiàn)問題，可用酒精棉球進(jìn)行擦拭，然后涂抹少量液體潤滑油，保證傳動(dòng)桿的正常。
定期對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器取樣夾手進(jìn)行檢查，如發(fā)現(xiàn)損壞請(qǐng)及時(shí)更換，否則會(huì)造成樣品放置位置不正，導(dǎo)致針、針座損壞等。
同時(shí)，也要及時(shí)用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染阻塞進(jìn)樣針和針座。
氣相色譜儀必須使用穩(wěn)流閥是為滿足分析過程中流速不變的要求，它的作用是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動(dòng)增加，保持載氣流速不變，因此穩(wěn)流閥也可稱為壓力補(bǔ)償器.但是，一般看到幾乎所有現(xiàn)代商品GC，配做毛細(xì)管柱程序升溫分析時(shí)，都通過氣相色譜儀穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)流量，這是因?yàn)橛幸韵聨讉€(gè)原因:
(1)一般市場(chǎng)上供應(yīng)的穩(wěn)流閥最小可控制流量不能滿足分析要求;
(2)調(diào)節(jié)載氣流量和分流流量非常不方便;
(3)由于毛細(xì)管柱分析載氣流量有時(shí)不到1毫升，通常要加幾十毫升補(bǔ)充氣儀器方能正常工作，因此當(dāng)做程序升溫時(shí)，柱阻力變化引起的流量變化相對(duì)總流量變化，比填充柱相同情況下小得多.
(4)由于石英毛細(xì)管柱在大多情況下為開口柱，在溫度升溫時(shí)，阻力變化比填充柱小的多;
(5)對(duì)于一般涂漬型毛細(xì)管的固定用液量比填充柱小，在加上升溫速率和程序升溫最終溫度都比填充柱低，及時(shí)基線漂移也比填充柱小的多;
(6)氣相色譜儀穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥相比，時(shí)間常數(shù)小的多，有利于保持分析的重現(xiàn)性.當(dāng)然在毛細(xì)管柱被嚴(yán)重污染或作痕量組分分析時(shí)，毛細(xì)管柱做程序升溫分析基線漂移還是很明顯的，此時(shí)要求保證分析系統(tǒng)盡量不被污染外，也可以通過采用色譜數(shù)據(jù)工作站用空白基線相減的方法解決.
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