旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,可以的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在較佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是可以的,10年免維修維護(hù)。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保較佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
冷凝管通常使用于欲在回流狀況下做實(shí)驗(yàn)的燒瓶上或是欲搜集冷凝後的液體時(shí)的蒸餾瓶上。蒸氣的冷凝發(fā)生在內(nèi)管的內(nèi)壁上。內(nèi)外管所圍出的空間則為行水區(qū)有吸收蒸氣熱量并將這熱量移走的功用。進(jìn)水口處通常有較高的水壓,為了防止水管脫落,塑膠管上應(yīng)以管束綁緊。當(dāng)在回流狀態(tài)下使用時(shí),冷凝管的下端玻璃管要插入一個(gè)橡皮塞,以便能塞入燒瓶口中,承接燒瓶內(nèi)往上蒸發(fā)的蒸氣。
回流冷凝管:
有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時(shí),為了避免反應(yīng)物損耗和充分利用原料,要在發(fā)生裝置設(shè)計(jì)冷凝回流裝置,使該物質(zhì)通過冷凝后由氣態(tài)恢復(fù)為液態(tài),從而回 流并收集。實(shí)驗(yàn)室可通過在發(fā)生裝置安裝長玻璃管或冷凝回流管等實(shí)現(xiàn)
直形冷凝管:
由內(nèi)外組合的直玻璃管構(gòu)成,多用于蒸餾操作蒸汽溫度小于140度,不可用于回流。在其外管的上下兩側(cè)分別有連接管接頭,用作出水口和進(jìn)水口。
使用方法:使用時(shí),將靠下端的連接口以塑膠管接上水龍頭,當(dāng)作進(jìn)水口。因?yàn)檫M(jìn)水口處的水溫較低而被蒸氣加熱過后的水,溫度較高;較熱的水因密度降低會(huì)自動(dòng)往上流,有助于冷卻水的循環(huán)。
空氣冷凝管:
空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產(chǎn)物時(shí)使用(包括蒸餾和分餾),當(dāng)蒸餾物沸點(diǎn)超過140攝氏度時(shí),一般使用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂。
球形冷凝管:
內(nèi)管為若干個(gè)玻璃球連接起來,用于有機(jī)制備的回流,適用于各種沸點(diǎn)的液體。 長期使用后,隔套中的鐵銹可以用鹽酸洗去。缺點(diǎn):冷凝后的液體凝固后容易卡在玻璃球中。由于進(jìn)水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時(shí)要用鐵絲綁住。
蛇形冷凝管:
用于有機(jī)制備的回流,適用于沸點(diǎn)較低的液體。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備,由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀原理:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過電子控制,使燒瓶在比較適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用途:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,當(dāng)溶劑蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn):
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端:
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。