氣相色譜儀的常見故障排除方法
1、分離不完全
(1)幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
(2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。
(3)檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。
2、峰形不規(guī)則
(1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
(2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比，以實現(xiàn)被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點。
(3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相，分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
(1)量偏低，會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起；處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題，如氫焰檢測器點不著火，首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用，若這3個條件都具備還是點不著火，則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣；對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：
①分析對象;
?、?font color="#0268CA">色譜柱中填充物;
?、蹤z測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運行成本。
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大;
5、檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命;FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質(zhì)隨流動相一起運動，這樣物質(zhì)就在兩相間進行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開來。
氣相色譜儀的操作過程
開機前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏；
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
開機
1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求；
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設(shè)定程序升溫速率，確認無誤后保存參數(shù)，開始升溫；
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求；
當(dāng)檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進樣；
關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。
注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴格檢漏；
3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備，其工作原理并不難懂，但設(shè)備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求，從氣源、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。
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