一、測量開路
當(dāng)測量開路時,測量狀況顯示器、電解狀況顯示器將顯示最大,LED數(shù)字顯示器記數(shù)使陽極室電解液產(chǎn)生過量碘,顏色變深。此時應(yīng)檢查下列情況:
1、測量插頭、插座是否接觸良好。
2、測量電極引線是否開路,插頭焊接是否良好。
二、電解開路
當(dāng)電解開路時,測量狀況顯示器有指示,電解狀況顯示器只亮2個綠燈,“LED”數(shù)字顯示器不記數(shù),此時應(yīng)檢查下列情況:
1、電解插頭、插座接觸是否良好。
2、陰極室上的電解引線是否開路,插頭焊接是否良好(當(dāng)重新焊接插頭時,應(yīng)注意正、負極性不得焊錯)。
3、陰、陽電極鉑金絲的焊接點是否開路。
三、測量短路
當(dāng)測量短路時,測量、電解狀況顯示器均無指示,LED數(shù)字顯示器不記數(shù),此時應(yīng)檢查下列情況:
1、測量插頭或插座是否短路。
2、測量電極兩球端是否碰到一起或內(nèi)部是否短路。
3、測量電極是否滲漏,滲漏時儀器電解時間盡管超過半小時以上,也不能到達終點(此時不屬于電解液問題,應(yīng)更換測量電極)。
四、儀器出現(xiàn)其他故障時,請與廠方聯(lián)系。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當(dāng)即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復(fù)原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
1、紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%~90%的木材、紙張等材料的測定,結(jié)構(gòu)簡單,價格低廉;
2、卡爾-費休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡單,體積和精確度適中,適合水分含量10PPm~10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定,價格從數(shù)千元到數(shù)萬元不等;
3、卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測定精確度最高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
微量水分測定儀可檢測物質(zhì)種類包括:
1、汽油,水壓油、絕緣油、變壓器油、透平油、抗燃油。
2、戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、環(huán)十二烷、癸基環(huán)己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、環(huán)己胺、甲基環(huán)己胺、環(huán)庚烷、乙烯環(huán)己胺、二環(huán)戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、苯、二氫苊、芴、亞甲基菲、異甲基異丙基苯等。
3、酚類苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等。
4、醚類二乙醚、二甘醇單甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚。
5、全部醇類、全部鹵代烴類、全部脂類等。微量水分測定儀